무기합성및 분석화학 실험 -실리카겔의 제조와 특성

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무기합성및 분석화학 실험 -실리카겔의 제조와 특성에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

pH 2.8이면 노란색, pH 8.0에서 pH 9.6에서 파란색.
⑦실험결과 및 고찰
이론값(g)
실험값(g)
수율(%)
gel 화 시간
6N
15.846
9.66
61
6N
15.846
5.51
35
넣자마자 gel화
8N
15.846
5.34
34
넣자마자 gel화
이론값
의 질량 = 40ml X 1.39g/ml = 55.6g
(물유리의 밀도 = 1.39g/ml)
중 의 함량 = 28.5%
물유리 중 의 양 = 55.6g X 0.285 = 15.846g
PSA(Particle Size Analysis) 통한 비표면적 측정(입자크기 측정)
<레이저 입도 분석기의 원리>
특별한 단일광성, 직진성, 빛을 모으는 성질, 회절 현상을 가진 레이저를 이용한다. 액체에 분산되어 있는 입자들에 레이저를 방사하면 입자들에게서 회절 현상이 일어난다. 회절광은 Fushi 렌즈를 통과한 후 표면에 집중되어 황소의 눈 모양의 회절 코로나를 형성한다. 회절 코로나의 반지름은 입자들의 부피와 관련이 있고 회절 코로나의 농도는 입자들의 상대적인 양과 관계가 있다. 우리는 표면에 집중된 고리 모양의 광전자 수신기 배열을 통해 입자들의 다른 지름들과 대비하여 레이저의 회절 신호와 산란 신호를 얻을 수 있다
시약
6N
6N
8N
입자크기(nm)
17973.3
906.0
428.6
이번 실험의 목적은 물유리를 산을 이용하여 분해함으로써 실리카겔을 제조하는 과정을 직접 경험하고, 이론상의 실리카겔 수율과 실제로 얻은 수율, 그리고 실리카겔의 합성 원리 등을 알아보는 것이었다.
실험 과정을 간단히 되짚어 보면, 먼저 물유리 60ml와 증류수 60ml를 섞어서 규산나트륨 용액을 제조하였다. 그리고 이 용액을 40ml씩 나누어 3개의 비커에 담고, 각 비커에 6N, 8N황산과 6N 염산 40ml 씩을 취하여 첨가하였다. 여기서 각각을 취하여 규산나트륨 용액(증류수+물유리)을 산과 섞는 부분이 실리카겔의 합성 부분이다.
Na2OχSiO2 + H2SO4 → χSiO2 + Na2SO4 + H2O
위의 반응식을 따르면 생성물 부분에서 침전이 되는 SiO2와 용액상에 이온화 되어 있는 Na2SO4, 그리고 물이 생긴다.
< 6N 염산과 규산나트륨 수용액의 교반 >
그 다음으로 이 반응물들은 겔화되어 회백색의 젤리와 같은 상태가 되었다.
이 겔(gel)화가 완료되는 시간을 지배하는 요인으로 산의 종류, 농도, 온도 등이 있는데 6N, 8N황산에서 겔화는 거의 교반과 동시에 이루어진데 비해, 6N염산에서는 XXXXXXXXXX 초가 소요되었다.
이전에 같은 실험을 했던 조로부터 실리카겔 합성은 오래걸리는 실험이라고 들었는데 너무 순식간에 끝나버려서 약간은 의아해했다. 이전 조와 우리조의 차이는 교반 온도가 원인이었던 것 같다.
우리는 교반 온도를 60℃정도 유지했기 때문이다. 황산의 경우엔 거의 70℃이상으로 조절 상태였기 때문에 겔화가 순식간에 이루어졌고, 염산의 온도는 그보다 낮은 60℃나 60℃아래였다.
다음 과정은 겔화가 된 용액을 건조기에서 건조시켜 수분을 제거 하고, 잘게 파쇄하는 단계였다. Gel을 막자사발에서 잘게 갈았고, 증류수로 씻어내기 위해 비커로 옮겼다. 그리고 티몰블루 지시약을 소량 첨가하고 증류수를 부어 불순물을 제거 하였다. 여기서 불순물은 겔에 잔존하는 과잉의 산성분이다. 이 산성분 때문에 처음의 티몰블루 지시약을 넣었을 때 색은 주황빛이었다. 증류수를 더하여 이 산성분을 씻어내는 동안 지시약의 색은 점차 주황빛에서 청색으로 변하고 있었다.
우리는 불순물이 제거되는 주황빛이 사라지는 시점까지 증류수를 더하고 아스피레이터로 다시 불순물을 제거 하고 걸러내었다. 그리고 다시 건조기에서 완전히 건조한 후, 6N, 8N황산, 6N염산에서 얻어진 실리카겔의 질량을 측정하였다.
어느정도의 실리카겔의 손실은 예상이 되었었다. 실험 과정 중 결과의 손실에 영향이 컷던 몇가지 부분으로, 용액이나 gel이 된 후에 플라스크에서 비커로나, 비커에서 플라스틱 샬레(?)로의 이동이 있을 때마다 미미한 양이지만 손실이 생겼을 것으로 추측된다. 그리고 막자사발에서 잘게 파쇄하고 옮기는 부분에서 또한 손실이 일어난 것 같다.
산과 규산나트륨 수용액을 교반기에서 교반할 때 온도가 높았기 때문에 반응속도가 빨라진 이유로 규산나트륨 전량 반응하지 못하고 침전도 안되지 않았나, 그래서 수율이 이론값에서 멀어지지 않았을까 하는 생각도 한다.
이렇게 해서 우리 조에서 합성한 실리카겔의 질량을 측정하여 기록하였고, 이 gel들의 입자의 크기를 PSA(Paticle Size Analysis) 로 측정하였다. 8N황산과 6N염산의 입자크기는 한번에 측정이 되었는데 6N황산의 입자크기 측정시에 제대로 잘게 갈아지지 않아서 입자의 크기가 10000nm이상으로 측정되면서 값이 나오지 않아 다시 막자사발에 갈아 재측정하였다.
이번 실험에서 물유리로부터 실리카겔을 합성해 보았고, 졸 상태에서 겔화 되는 과정도 눈으로 확인하였다. 아쉬운 점은 실험 과정에서 시료의 손실도 많았고, 교반기에서 겔화가 너무 빨리 이루어져서 교반 온도에 따른 각각 시약의 차이점은 확인 했지만, 그 외의 다른 변인들, 산의 농도와 종류에 따른 수율과 겔화 속도의 차이를 확인하지 못한 것이 아쉬운 점이었다.
⑧평가
항상 실험 시작전에 시료 제조에서 시간을 많이 잡아먹는다. 이번에도 같았다. 아직도 노르말농도(N)의 개념에 대해서 완벽하지 않은것 같다. 그리고 100%가 아닌 시약을 특정 노르말농도로 맞추어 제조하는 계산 과정도 아직 익숙하지가 않다. 앞으로 본 실험 뿐만 아니라 준비 과정인 계산방법도 조원 모두 알수 있도록 할 필요가 있겠다는 생각을 했다.
실험은 항상과 같이 철저한 임무분담제에 따라 성실히 열성적으로 이루어졌다. 다만, 임무분담제대로 실험을 하면 실험 시간을 줄일 수 있다는 장점이 있는 반면, 자기 임무를 하는 동안의 다른 조원의 실험 임무에 관심이 소홀에 질수 있다는 단점이 있는 것 같다.
임무분담을 하여 신속하고 정확한 실험을 하되, 조원 모두가 실험을 함께 보고, 결과를 내고, 이해를 할수 있는 쪽으로 더 노력해야겠다.

키워드

실리카겔의 제조,   실리카겔의 특성,   물유리