열분석(Thermal Analysis)

소개글

열분석(Thermal Analysis)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.열분석(Thermal Analysis)실험의 목적

2.실험도구

3.이론

4.실험 순서

5.실험 결과

6. 고찰

본문내용

착되어 있다. 융해, 승화나 반응을 동반하는 시료나 반응생성물이 용기에서 넘 쳐 시료용기 지지체나 열전대에 오염되면 그들의 열적 변화도 같이 검출된다. 정 기적으로 또는 이상 변화가 검출될 때에는 시료를 넣지 않은 빈 용기로 테스트를 한다. 상기의 가능성이 없음을 확인해 두는 것이 좋으며 열전대는 소모품이므로 표준물질을 이용해서 온도 정밀도를 정기적으로 검정하는 것이 바람직하다. 필요 에 따라서는 열전대를 교환해야 한다.
⑥DTA peak 해석
ㅡ dH : 반응열
m : 시료의 질량
q : 기기의 기하학적 구조에 따른 정수
K : 시료의 열전도도.
dT : q와 k를 비례상수 혹은 상수라고 생각하고 얻어진 peak의 넓이를 시료의 반응열과 비교하고 있는 가정에서 얻어진 식
4.실험 순서
1)가스밸브를 연 후, Ar가스의 유량이 100~110 사이인 것을 확인 후 조절
2)열분석기와 컴퓨터의 전원 on
3)컴퓨터 바탕화면의 [TA Instrument control] 프로그램을 실행
4)Experimental → Mode에서 실험모드를 설정
5)차트 아이콘을 클릭 [Summary] Sample Name을 적는다. Data File를 저 장할 곳의 경로를 지정
6)[Procedure]에서 Editor를 눌러 승온속도와 유지시간을 설정 (20℃/min 으로 700℃까지 승온)
7)[FURNACE] 단추를 눌러 열분석기의 로 open
8)도가니 2개를 수평으로 놓은 후 [FURNACE] 단추를 눌러 로 close
9)[TARE]를 눌러 도가니의 무게가 같도록 설정한 후 TARE가 끝나면 다시 로를 열고 시편을 넣은 후 close
10)컴퓨터에서 [APPLY]를 누른 후 컴퓨터의 혹은 열분석기의 [START]를 누르 면 분석이 시작
11)분석 종료 후 바탕화면의 (분석 프로그램)을 실행한 후 [TA Instrument control] 프로그램의 SUMMARY에서 지정한 파일을 불러오기
12)실험 Data를 저장하기 위해 [Export Data File]→[File signals only]
13)[ASCⅡ Data File]로 설정한 뒤 [Finish]를 클릭 파일을 저장
14) 로 안의 온도가 50℃이하가 되면 로를 연 후 도가니와 시편 꺼내기
15) 컴퓨터와 열분석기의 전원을 끈 후 가스밸브를 lock
5.실험 결과
1)고정 변수
*시편 : Al (24mg)
*온도 : 700℃까지
*속도 : 20℃/min
*분석시간 : 34min
2)실험 결과 그래프
6. 고찰
이번실험은 물체의 가열 또는 냉각을 통해 얻어지는 그 물체의 온도를 시간 변화에 따른 온도의 함수로 나타내어 그것을 통해 재료의 물리적, 화학적 특성의 분석에 사용되는 대표적인 분석기법인 열분석기법을 직접 수행하는 것이었다. 실험에 사용된 시편은 Al합금으로TG - DTA (Thermogravimetry Differential Thermal Analysis)을 통해 열분석하고 실험결과 DTA-TGA그래프를 통하여 Al합금의 물리적, 화학적 특성을 분석해 보았다. 여기서 TG는 열중량분석(ThermogravimetricAnalysis)로서 온도에 따른 질량변화를 이용해서 분석하는 것이고 DTA는 시차열분석(Differential Thermal Analysis)로서 온도차를 이용해서 분석하는 방법이다.
Al의 녹는점이 약 660℃임으로 그보다 약40℃높은 700℃까지 온도를 올려 주기로 하였다. 따라서 700℃를 넘기는 것으로 실험의 끝을 알 수 있다. 가열을 시작하고 얼마 지나지 않아 약 200℃정도에서 중량의 변화가 시작되었는데 질량의 감소로 알아볼 수 있었다. 질량의 감소는 흡열반응이 일어났음을 뜻하는 것이고 뒤에 나타난 급격한 질량의 증가는 발열반응이 있었음을 뜻한다. 시료를 가열할 때 물리적으로 결정의 전이, 융해, 증발을 일으키게 되면 시료는 흡열반응을 일으키게 되고 시료가 결정의 전이와 결정화를 일으키게 되면 발열반응이 일어나게 된다. 화학적으로는 탈수, 분해, 환원, 고상반응이 일어날 때 흡열반응이 일어나며, 산화되거나 고상반응이 일어날 때 발열반응이 일어나게 된다.
급격히 질량이 증가하는 점과 온도가 급격하게 강하된 점이 비슷한데 이것은 이점에서의 급격한 산화반응의 영향이다. 또 급격한 온도 변화와 중량의 변화를 미루어볼 때 이점에서 시편은 급격한 변태격고 다른 물질로 변했음을 알 수 있다. 시료를 일정한 속도로 가열할 때 일정온도까지 시료는 안정하지만 그 온도를 지나면 중량이감소하기 시작하고 감량이 완료 되는 시점에 시료는 완전히 다른 물질로 변화하게 된다. 새로 생성된 화합물은 다시 특정온도까지 열이 가해지지 않는 한 안정하다. 하지만 우리가 실행한 실험의 결과 그래프를 보면 급격한 온도, 중량변화 이후에도 계속해서 변화를 보이고 있음을 확인할 수 있다. 이는 실험 진행에 있어서 발생할 수 있는 오차들 즉, 깨끗하지 않은 도가니로 실험을 한 것과 시작할 때 정확히 맞추어야 했던 0점을 정확하게 확인하지 않았던 것 등의 오차들이 발생한 것 때문임을 알 수 있다.
실험결과 그래프에서 확인할 수 있듯이 시편의 용융점은 565.38℃이다. 측정된 용융점에서 확인할 수 있듯이 우리가 실험한 시편은 순수한 Al이 아닌 것을 알 수 있었다. 실험이 끝난 뒤 알아본 결과 실험에 사용한 시편은 Al 356시편이었다. Al 356은 순수Al에 약7%의 Si가 첨가된 합금으로 첨가된 Si는 Al의 용융점을 약 660 ℃에서 565.38℃로 떨어뜨린 원인이 되었다고 할 수 있다. 여기서 알 수 있는 또 한가지의 사실은 합금의 정도가 클수록 시료의 용융점은 내려간다는 것이었다.
이번실험은 무엇인가를 만들었던 앞선 실험들과는 달리 지난시간에 수행하였던 X-ray Diffraction과 같이 시료의 특성을 분석하는 실험으로 그 수행시간은 다른 실험에 비해 짧았으나 이론들을 알아보고 파악하여 보고서를 완성하는 것에 있어서 어려움이 많았다. 결과값의 분석 방법이나 실험장비들의 조작방법 등을 아직 다 이해하진 못하였지만 좀 더 공부한 뒤 다시 실험을 수행하여 본다면 좀 더 발전한 분석을 해볼 수 있을 것 같다.

키워드

열분석,   Thermal Analysis,   DTA