[공학기술]scanning probe microscopy (SPM)

목차

- SPM의 종류와 원리
- 광학현미경과 전자현미경 원자현미경의 특성비교
- 원자현미경의 측정모드
- Ra와 RMS값의 정의
- 측정샘플 : 제조한 AU Colloid 및 AAO 표준샘플
- FTIR의 간략한 소개

본문내용

gth가 너무 작아 fringe 현상(window 내에서 굴절이 제대로 일어나지 못해 스펙트럼 전체적으로 일정 간격의 파가 생기는 현상)이 발생할 경우 Cell이 장착되지 않은 상태를 background로 빼주어야 한다.

고체 시료
고체시료는 대부분 빛을 투과시킬 수 없기 때문에 액체보다 많은 전처리가 필요하다. 먼저, 녹는점이 낮거나 적당한 용매에 잘 녹는 고체의 경우 열이나 용매에 녹여 윈도우에 바르거나 얇은 필름을 만들어 투과기법으로 분석할 수 있다. 빛을 투과시키지 못하는 파우더의 경우 KBr과 섞어(시료량 1~3%) 곱게 분쇄한 다음 펠렛 용기(Pellet Die, 0.5mm~13mm, 13mm가 일반적임)에 넣고 press로 압력을 가해 펠렛을 만들어 분석한다. 이 경우 open beam을 background로 사용한다. 그 외에도 시료에 mull이나 nujol을 섞은 후 윈도우에 발라 측정하는 방법이 있는데 이 방법은 mull이나 nujol 자체가 Noise로 작용해 많이 사용되지는 않는다.

가스 시료
기체 셀은 시료의 농도가 희박하므로 광로 길이가 길어지도록 만들어 순수한 농축시료의 경우 보통 5~10cm의 짧은 path length를 사용하는 반면 농도가 낮은 시료의 경우 10~100m 범위의 path length를 사용한다. 윈도우로는 KBr이 주로 사용되며 시료에 포함된 수분의 양에 따라 다양한 윈도우를 선택할 수 있다.
기체 용기를 사용할 때 한 쪽 마개 쪽은 배기하고 다른 쪽 마개를 통하여 시료를 넣는 것이 편리하다. 기체 시료는 스펙트럼을 고분해능으로 측정하여 미세한 구조를 자세하게 분리할 수 있는 장점이 있다. 그러므로, 시료 압력은 수십 mmHg정도가 적당하다. 기체 중의 미량 성분의 스펙트럼을 얻으려면 다중 광로의 기체 용기를 사용한다. 이것은 2∼3개의 거울을 마주보게 배치시켜 빛을 시료 중에서 여러 번 왕복시켜서 광로의 길이를 길게 하여 감도를 높이는 방식이다.

2. 반사법
반사법은 크게 내부 반사 (Internal Reflection)와 외부반사(External Reflection)로 구분할 수 있다. 내부 반사란 굴절율이 큰 재질로 만들어진 crystal 내부에서 여러 번 반사를 일으키며 시료의 정보를 얻는 방법이다. 결국 굴절율이 큰 매질이 반드시 필요한 방법으로서 ATR(Attenuated Total Reflectance)이 이에 해당된다. 외부반사는 시료에 직접 적외선을 조사하여 시료로부터 반사되어 나오는 빛을 이용하여 시료의 정보를 얻는 방법으로 Diffuse Reflectance (일명 DRIFT)와 Specular Reflectance가 있다.

ATR(Attenuated Total Reflectance)
ATR은 크리스탈과 외부환경의 굴절률 차이가 크면 투과가 아닌 반사가 일어나는 원리를 이용한 장치로 ZnSe, KRS-5 같이 굴절률이 큰 크리스탈을 주로 이용한다. 많은 굴절이 일어나면 강한 signal을 얻을 수 있으며 각도로 굴절률을 조정할 수 있다. 각으로는 24, 90, 100。를 이용하며 45。를 가장 일반적으로 사용한다. ATR은 물질의 표면을 분석할 수 있는 기법으로 시료량이 적을 경우에도 액체, 고체, 파우더, 필름 등의 시료를 매우 간단하게 분석할 수 있다. 이 분석법은 특히 불투명하거나 표준 투과법으로 분석하기에 너무 두꺼운 시료를 분석하는데 아주 좋다. 크리스탈에는 두 종류가 있는데 액체시료와 파우더 시료를 분석할 수 있는 오목형(through)과 필름이나 면적이 큰 시료를 분석하는데 적합한 평평한(flat) 타입의 cell이다.

▶ 액체 - sampling plate에 액체를 부으면 됨. 시료량은 40μl~2ml 정도임
▶ 분말, 필름 - 크리스탈에 완전히 밀착 시켜야 완전한 정보를 얻을 수 있음.
빛은 시료를 수 ㎛ 정도까지만 투과하기 때문에 그 이상의 시료는 불필요하며 분말을 분석할 경우에는 시료와 크리스탈의 밀착을 위해 장착용 press를 이용해야 한다.



DRIFT(Diffuse Reflectance)
산란이 큰 시료에 적외선을 조사하면 빛이 사방으로 반사되는데, 이 빛을 모아 시료의 정보를 얻는 장치이다. 이 분석법은 주로 파우더 시료나 산란이 많이 일어나는 시료에 사용되며 아주 소량의 시료로도 분석이 가능하다. 시료는 KBr에 소량(0.5~1%) 섞어 곱게 분쇄한 다음 샘플링 컵(직경:2~6mm)에 장착해 분석하며 여러 컵 중 하나에는 KBr만을 넣어 background로 사용한다. 흡광도는 농도의 제곱근에 비례하기 때문에 농도와 직선성을 갖게 하기 위해서는 Kubelka-Munk 형식으로 변환해 주어야 한다.

Specular Reflectance
Specular Reflectance는 빛의 입사각에 따라 투과깊이가 달라지는 것을 이용해 시료를 층 별로 분석하는 기술이다. 주로 박막 film이나 coating 연구에 사용되며 코팅 두께별 특성을 분석하는데 주로 사용된다.
이 외에도 원거리 분석이나 고온의 시료분석에 사용되는 emmision, carbon black처럼 시료가 적외선을 모두 흡수하거나 다른 분석법으로 분석이 불가능할 경우에 사용되는 할 경우에 유용한 photoacoustic, 극미량의 시료분석에 사용되는 microscope 분석법 등이 있다.
참고문헌
분석화학기기분석, 신광문화사, 최재성 공저, 2003년, pp241-248.
분석화학 8th, 자유아카데미, 분석화학교재연구회, 2004년, pp827-886.
http://blog.naver.com/nanomate/110003143707
http://blog.naver.com/pilest/100004960265
http://blog.naver.com/nanomate/110003145585
http://blog.naver.com/nanomate/110003513561
http://blog.naver.com/nanomate/110003144144
http://100.naver.com/100.nhn?docid=791690
http://100.naver.com/100.nhn?docid=19206

키워드

SPM,   scanning probe,   광학현미경,   전자현미경,   원자현미경