목차
◈ Abstract
◈ Introduction
◈ Materials & Methods
◈ Results & Discussion
◈ Reference
◈ Introduction
◈ Materials & Methods
◈ Results & Discussion
◈ Reference
본문내용
149.4395의 값이 나왔음을 확인할 수 있었다. 또한 다른 조의 실험을 통하여 팜유의 요오드가와 대두유의 비누화가에 대하여 확인할 수 있었다. 그 결과는 다음과 같았다.
(24.5-14.7) X 0.9987 X 28.05
대두유의 비누화가 = ------------------------- = 179.7385
1.5274
(46.7-28.4) X 0.9967 X 1.269
팜유의 요오드가 = --------------------------- = 46.0160
0.5030
대두유의 비누화가의 경우 179.7385, 팜유의 요오드가의 경우 46.0160의 값이 산출되었다. 이것은 Table. 3과 비교하여 볼 때, 약간의 차이가 있기는 하지만 대체적으로 알려진 비누화/요오드가와 차이가 없음을 확인할 수 있다. 이처럼 다소 차이가 난 것은 플라스크에 대두유나 팜유를 넣어 무게를 측량시에 플라스크의 입구에 유지가 묻었던 것이 원인이 되었으리라 생각된다. 이렇게 되면 실험과정에서 플라스크 바닥의 유지만 사용되고 입구에 묻어있는 유지는 이용되지 않기 때문에 오차가 발생할 수 있다. 또한 요오드가 측정시에 사염화탄소와 Wijs 용액을 취할 때에 정해진 적정량을 취하지 못하였던 점도 오차가 발생하게 된 원인이 아닌가 생각된다.
요오드화가
비누화가
요오드화가
비누화가
대두유
127~138
189~194
옥수수기름
110~130
136~190.4
팜종자유
14~24
155~218
목화씨유
90~119
138.6~194
코코아버터
33~38
137~191.8
아마인유
170~203
135~188.3
야자유
6~11
178~252
동백기름
75~95
136.2~191
포도씨오일
130~145
126~177.1
바바수오일
14~20
174~244
헤이즐넛오일
85~100
135.6~189.8
카놀라오일
110~120
124~174
Table. 3 유지의 종류에 따른 비누화가와 요오드가
실험결과를 보면 확인할 수 있듯이 유지의 종류에 따라서 비누화가와 요오드가가 다르게 나타나는 것을 볼 수 있는데 이는 유지를 구성하는 지방산의 조성의 차이 때문이라고 생각한다. Table 4.에 대표적으로 대두유와 팜유의 지방산 조성을 확인해 보았다.
Table 4. 팜유와 대두유의 지방산 조성
팜유
대두유
포화지방산
Myristic acid
15.6
포화지방산
Myristic acid
0.1~0.40
Palmitic acid
7.5
Palmitic acid
7.0~11.0
Stearic acid
1.8
Stearic acid
2.4~6.0
Arachidic acid
Arachidic acid
0.2~1.0
불포화지방산
Palmitoleic acid
불포화지방산
Palmitoleic acid
0.1~1.0
Oleic acid
15.6
Oleic acid
22.0~34.0
Linoleic acid
2.6
Linoleic acid
50.0~60.0
다음으로 이번 요오드가 실험과 비누화가 실험에 대하여 실험 외적으로 중요한 점에 대하여 보충하여 조사해보았다. 먼저 요오드가 측정시 Wijs법을 사용하였는데 이외에도 요오드가를 구하는 방법에는 Hanus법과 Wijs법이 있다. 이 두가지 방법에 대하여 장점 및 단점을 비교해보았다. 우선 Hanus법은 할로겐시액의 조제가 비교적 용이하며, 역가의 변동도 적어 장기간 보존에 안정하고 실험조작 시간도 짧다는 장점이 있다. 하지만 브롬요오드시액을 가한 후 암실에 방치를 할 때 방치시간이 정확하지 않으면 정확한 결과를 얻을 수 없다는 단점이 있다. 반대로 Wijs법의 측정치는 Hanus법의 측정치보다 보통 2~4% 높게 나온다. 사용되는 Wijs시액은 Hanus법의 브롬요오드시액보다 불안정하고 또한 조제법이 복잡한 단점이 있다. 실험에서 적정의 종말점 부근에서는 뚜껑을 하여 격렬하게 흔들어 CCl 중의 요오드를 물층으로 완전히 옮긴 후 적정을 하여야 정확한 결과값을 얻을 수 있다는 차이가 있다는 것을 알 수 있었다. 비누화가의 측정시 Mechanism에 대하여도 확인해 보았는데 비누화 반응의 일반적 반응 mechanism은 다음과 같았다.
에스테르 = (가수분해) -> 알코올 + 카르복시산
RCOOR’ + H2O -> R’OH + RCOOH
유지 + 수산화 나트륨 -> 글리세롤 + 비누
RCOOR’ + NaOH -> R’OH + RCOONa
O 가열 O
R-O + NaOH ―――→ R―C + R'OH
OR' HO ONa
ester nucleophile 산의 염 alcohol
CH₂O - OCR CH₂OH
ㅣ ㅣ
CHO - OCR₁ + 3KOH → CHOH + RCOOK + R₁COOK + R₂COOK
ㅣ ㅣ
CH₂O - OCR₂ CH₂OH
유 지 글리세롤 지방산의 알칼리염
또한 요오드가와 비누화가의 실험 모두 Blank test를 실시하였는데, 이와 같이 Blank test를 실시하는 이는 정확한 비누화가와 요오드가를 측정하기 위해서 시행이 된다. 비누화가의 실험에서 공시험에서 소모된 HCl의 양은 시료가 없는 상태에서 다른 물질과 반응하고 남은 KOH의 양이다. 여기에 유지와 반응하고 남은 KOH의 양(sample의 소모된 HCl 양)을 빼주면 순수하게 유지와 반응한 KOH의 양을 알 수 있다. 요오드가의 실험에서도 마찬가지로 공시험의 NaSO 소모량에서 sample의 NaSO 소모량을 빼주면 순수하게 반응에 참여한 요오드의 양을 알 수 있고 이로부터 결과 값을 보정할 수 있는 것이다. 여기에 덧붙여 이번 실험에는 굴곡이 있는 모양의 condenser를 사용하였는데 이것은 냉각되는 표면적을 크게 하기 위하여 사용되었다는 것을 알아두어야 할 것이다.
◈ Reference
이근보, 양종범 등(2006),「쉬운 식품분석」, 유한문화사 P294~304, P266~270
채수규, 강갑석 등(2003),「표준 식품분석학 이론 및 실험」, 지구문화사 P114~118,
P339~343
이근보, 양종범 등(2002),「식품분석」, 유한문화사 P281~290
실험보고서
- 요오드가 측정
& 비누화가 측정 -
과목 : 식품화학실험
담당교수님 :
학번 :
이름 :
제출일 :
(24.5-14.7) X 0.9987 X 28.05
대두유의 비누화가 = ------------------------- = 179.7385
1.5274
(46.7-28.4) X 0.9967 X 1.269
팜유의 요오드가 = --------------------------- = 46.0160
0.5030
대두유의 비누화가의 경우 179.7385, 팜유의 요오드가의 경우 46.0160의 값이 산출되었다. 이것은 Table. 3과 비교하여 볼 때, 약간의 차이가 있기는 하지만 대체적으로 알려진 비누화/요오드가와 차이가 없음을 확인할 수 있다. 이처럼 다소 차이가 난 것은 플라스크에 대두유나 팜유를 넣어 무게를 측량시에 플라스크의 입구에 유지가 묻었던 것이 원인이 되었으리라 생각된다. 이렇게 되면 실험과정에서 플라스크 바닥의 유지만 사용되고 입구에 묻어있는 유지는 이용되지 않기 때문에 오차가 발생할 수 있다. 또한 요오드가 측정시에 사염화탄소와 Wijs 용액을 취할 때에 정해진 적정량을 취하지 못하였던 점도 오차가 발생하게 된 원인이 아닌가 생각된다.
요오드화가
비누화가
요오드화가
비누화가
대두유
127~138
189~194
옥수수기름
110~130
136~190.4
팜종자유
14~24
155~218
목화씨유
90~119
138.6~194
코코아버터
33~38
137~191.8
아마인유
170~203
135~188.3
야자유
6~11
178~252
동백기름
75~95
136.2~191
포도씨오일
130~145
126~177.1
바바수오일
14~20
174~244
헤이즐넛오일
85~100
135.6~189.8
카놀라오일
110~120
124~174
Table. 3 유지의 종류에 따른 비누화가와 요오드가
실험결과를 보면 확인할 수 있듯이 유지의 종류에 따라서 비누화가와 요오드가가 다르게 나타나는 것을 볼 수 있는데 이는 유지를 구성하는 지방산의 조성의 차이 때문이라고 생각한다. Table 4.에 대표적으로 대두유와 팜유의 지방산 조성을 확인해 보았다.
Table 4. 팜유와 대두유의 지방산 조성
팜유
대두유
포화지방산
Myristic acid
15.6
포화지방산
Myristic acid
0.1~0.40
Palmitic acid
7.5
Palmitic acid
7.0~11.0
Stearic acid
1.8
Stearic acid
2.4~6.0
Arachidic acid
Arachidic acid
0.2~1.0
불포화지방산
Palmitoleic acid
불포화지방산
Palmitoleic acid
0.1~1.0
Oleic acid
15.6
Oleic acid
22.0~34.0
Linoleic acid
2.6
Linoleic acid
50.0~60.0
다음으로 이번 요오드가 실험과 비누화가 실험에 대하여 실험 외적으로 중요한 점에 대하여 보충하여 조사해보았다. 먼저 요오드가 측정시 Wijs법을 사용하였는데 이외에도 요오드가를 구하는 방법에는 Hanus법과 Wijs법이 있다. 이 두가지 방법에 대하여 장점 및 단점을 비교해보았다. 우선 Hanus법은 할로겐시액의 조제가 비교적 용이하며, 역가의 변동도 적어 장기간 보존에 안정하고 실험조작 시간도 짧다는 장점이 있다. 하지만 브롬요오드시액을 가한 후 암실에 방치를 할 때 방치시간이 정확하지 않으면 정확한 결과를 얻을 수 없다는 단점이 있다. 반대로 Wijs법의 측정치는 Hanus법의 측정치보다 보통 2~4% 높게 나온다. 사용되는 Wijs시액은 Hanus법의 브롬요오드시액보다 불안정하고 또한 조제법이 복잡한 단점이 있다. 실험에서 적정의 종말점 부근에서는 뚜껑을 하여 격렬하게 흔들어 CCl 중의 요오드를 물층으로 완전히 옮긴 후 적정을 하여야 정확한 결과값을 얻을 수 있다는 차이가 있다는 것을 알 수 있었다. 비누화가의 측정시 Mechanism에 대하여도 확인해 보았는데 비누화 반응의 일반적 반응 mechanism은 다음과 같았다.
에스테르 = (가수분해) -> 알코올 + 카르복시산
RCOOR’ + H2O -> R’OH + RCOOH
유지 + 수산화 나트륨 -> 글리세롤 + 비누
RCOOR’ + NaOH -> R’OH + RCOONa
O 가열 O
R-O + NaOH ―――→ R―C + R'OH
OR' HO ONa
ester nucleophile 산의 염 alcohol
CH₂O - OCR CH₂OH
ㅣ ㅣ
CHO - OCR₁ + 3KOH → CHOH + RCOOK + R₁COOK + R₂COOK
ㅣ ㅣ
CH₂O - OCR₂ CH₂OH
유 지 글리세롤 지방산의 알칼리염
또한 요오드가와 비누화가의 실험 모두 Blank test를 실시하였는데, 이와 같이 Blank test를 실시하는 이는 정확한 비누화가와 요오드가를 측정하기 위해서 시행이 된다. 비누화가의 실험에서 공시험에서 소모된 HCl의 양은 시료가 없는 상태에서 다른 물질과 반응하고 남은 KOH의 양이다. 여기에 유지와 반응하고 남은 KOH의 양(sample의 소모된 HCl 양)을 빼주면 순수하게 유지와 반응한 KOH의 양을 알 수 있다. 요오드가의 실험에서도 마찬가지로 공시험의 NaSO 소모량에서 sample의 NaSO 소모량을 빼주면 순수하게 반응에 참여한 요오드의 양을 알 수 있고 이로부터 결과 값을 보정할 수 있는 것이다. 여기에 덧붙여 이번 실험에는 굴곡이 있는 모양의 condenser를 사용하였는데 이것은 냉각되는 표면적을 크게 하기 위하여 사용되었다는 것을 알아두어야 할 것이다.
◈ Reference
이근보, 양종범 등(2006),「쉬운 식품분석」, 유한문화사 P294~304, P266~270
채수규, 강갑석 등(2003),「표준 식품분석학 이론 및 실험」, 지구문화사 P114~118,
P339~343
이근보, 양종범 등(2002),「식품분석」, 유한문화사 P281~290
실험보고서
- 요오드가 측정
& 비누화가 측정 -
과목 : 식품화학실험
담당교수님 :
학번 :
이름 :
제출일 :
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