UV/Vis Spectrophotomer를 이용한 미지물질의 정량분석

본문내용

→ 탄화 → 냉각 →
진한 질산첨가 → 가열 → 증발농축
③ 과염소산 : 시료+60% 과염소산 → 가열 → 질산 소량씩 첨가
→ 과염소산 흰연기 날때까지 가열
C. 합금시료의 용해
합금시료→묽은질산첨가→가열, 여과→여과액ⓐ
잔여물 → 탄산나트륨+황 첨가 → 가열
→ 뜨거운 물에 녹여 여과 → 여과액ⓑ
여과액ⓐ + 여과액ⓑ = 분석용액
D. 비금속 시료의 용해
① 음이온 분석
시료를 뜨거운 물에 녹인다
탄산나트륨을 넣고 가온한 후 여과한다
잔사에 질산을 첨가한다. 잔여물이 남으면 암모니아수에 녹이고 여과한다.
잔여물을 아연가루와 염산으로 처리 후 여과하고 남은 잔사는 KNaCO3
가루와 혼합(잔사의 5-10배)하여 니켈도가니에서 용융시킨다.
여과액을 시료용액으로 한다.
② 양이온 분석
☞ 질산염 및 일반가용성 염 시료 :
→ 물을 첨가하여 가열하여 녹이고 잔여물은 묽은질산으로 가온 여과한다.
→ 잔여물은 왕수를 첨가한 후 가열한다
→ 왕수에 녹지않는 물질은 용융법을 사용한다
☞ 용융법
왕수에 녹지 않는 잔여물→가열, 건고, 강열→용융제 혼합→가열 용융
→실온냉각→염산(또는 질산)으로 녹임
※ 질산에 녹지 않고 왕수에 녹는 물질
HgS, Au, Pt, BaCrO4, MnO2, PBO2, Ni2O3, Co2O3, Fe2O3, SnO2,
Sb2O3, Sb2O5 및 일반 규산염
※ 왕수에 녹지 않는 물질
Al2O3, Cr2O3, SnO2, CaSO4, Cr2(SO4)3, AgCl, SiO2, BaSO4, SrSO4,
PbSO4, AgBr, AgI, AgSCN, CaF2, Ag[Fe(CN)6] 및 일부 규산염
4) 시약
- 정량분석용 시약은 순도가 높은 것을 사용한다.
- 시약등급 : 미국 - 특급시약, C.P(Chemically pure)급시약, 미약국방급 시약
일본 - 특급시약, 1급시약, 공업용약품
- 정밀분석 : 특급시약 또는 독일 Merck사의 zur Analyse 급 사용
5) 증발
시료용액을 끓는점 이하 온도에서 가열 농축하는 조작
3. 실 험 기 구
막자사발
4. 실 험 방 법
1. 분광광도계의 전원을 넣고 장치를 안정화시킨다.
2. 장치의 영점조정을 한다. ( 빛 차단 : 0, 용매가 담긴 시료 통과시 100으로
조정)
3. 분석할 시료에 대한 최대 흡수 파장을 선정한다.
(파장을 단계별로 조정하면서 흡광도를 구하여 그래프를 작성한다.)
4. 농도를 변화시키면서 흡광도를 측정하여 흡광계수를 구하고 농도와 흡광도 관계
그래프를 작성한다.
5. 미지시료에 대한 흡광도를 구하여 앞의 그래프를 이용하여 농도를 계산한다.
6. 실험이 완료되면 보고서를 작성하여 제출하고 다음 실험자를 위해 유리기구 및
장치를 깨끗이 정리한다.
5. 기 타
1) 결과예측
각 시료의 고유한 흡수 파장에 대해서 알 수 있을 것이며 또한 농도에 따른 흡광 도의 변화를 알 수 있을 것이다.
2) 참고문헌
전남대학교 공과대학 화학공학부 화학실험2 실험2. 젖은벽탑
www.empas.com '분광기‘
www.naver.com '적외선 분광기‘

키워드

자외 및 가시선 분광분석법,   자외 및 가시선 분광분석법(UV-Visible Spectrophotom,   UV/Vis Spectrophotomer를 이용한 미지물질의 정량분