[화학실험] 중화적정실험(예비+결과레포트)

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목차

▪ 실험목적
1. 이론

2. 기구 및 시약

3. 실험방법

4. 실험결과

5. 고찰

본문내용

25ml xM= 0.1068M ≒0.1M
0.1M HCl ml
pH
0.0
11.18
3.0
10.73
6.0
10.31
9.0
10.01
12.0
9.67
15.0
9.13
16.0
8.80
16.5
8.44
17.0
8.04
17.5
7.63
18.0
7.45
18.5
7.29
19.0
7.24
19.5
7.19
20.0
7.15
20.5
7.05
21.0
7.00
24.0
6.59
27.0
6.28
30.0
5.98
30.5
5.92
31.0
5.84
31.5
5.77
32.0
5.69
32.5
5.57
33.0
5.44
33.5
5.22
34.0
4.93
34.5
4.12
35.0
3.36
38.0
2.30
41.0
2.06
44.0
1.88
5. 고찰
이번 실험은 중화적정을 이용하여 시료 용액의 부피와 그것을 중화시킬 때까지의 가하여지는 부피로부터 계산을 통해 시료 중의 성분 양을 알아보는 실험이었다.
가장 먼저 0.1M HCl 500ml를 만드는 실험을 하였다. 이것은 표준용액으로 사용하기 위하여 만드는 것이다. 표준용액이란 적정법 분석에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약이다. 따라서 표준용액은 모든 적정법 분석에서 매우 중요한 역할을 한다.
계산으로 HCl 약4.34ml를 첨가하는 것을 구하고 만든 표준용액 시약은 메스플라스크에
보관한다.
두 번째 실험은 이번 실험에서 가장 중요한 Na₂CO₃를 이용하여 HCl을 표준화하는 실험이었다. 표준화는 알려진 양의 일차 표준물질이나 이차 표준물질 또는 부피를 정확하게 알고 있는 다른 표준용액을 적정하기 위해서 사용된 용액의 농도를 결정하는 과정이다.
우선 Na₂CO₃의 무게를 무게다는 병을 이용하여 소수점 넷째 자리까지 측정한다. 이때 소수점 넷째자리까지 측정하는 것은 정확성을 위함이다.(2.0010g) 이 Na₂CO₃를 H₂O 250ml와 함께 mass flask에 옮긴다. 이때 Na₂CO₃를 남김없이 옮기기 위히ㅏ여 무게다는 병 안에서 H₂O로 녹여주어 옮기는 것이 좋다. 그리고 이것을 250ml 삼각플라스크에
H₂O 25ml와 이 용액 25ml를 취하여 3곳에 나눠 담는다. 이 때 Na₂CO₃는 일차표준물질로 사용된다. 일차표준물질이란 부피 및 질량 적정법에서 기준물질로 사용되는 매우 순수한 화합물이다. 분석법들의 정확도는 일차표준물질의 성질에 크게 의존한다.
이번 실험에서 HCl을 표준화하기 위해 일차 표준물질이 반드시 필요하므로 Na₂CO₃를 사용하게 된 것이다.
이 삼각플라스크에 Bromocresol green을 4~5방울 떨어뜨렸다. Bromocresol green은 지시약으로 14.3ml 0.01M NaOH 중 0.1g에 225ml H₂O를 가하여 만들어진다. 이것은 변색 범위 (pH) 3.8~5.4를 갖고, 산성일때는 노란색, 염기성이F때는 파란색을 갖는다.
지시약은 당량점 또는 당량점 부근에서 물리적 변화(종말점)을 관찰할 수 있도록 자주 분석물 용액에 가해진다. 상대적으로 분석물이나 적정시약의 큰 농도 변화가 당량점 부근에서 일어난다. 이러한 농도변화는 지시약의 색 변화로 나타나 확인할 수 있다.
여기서 당량점이란 적정에서 분석물의 양과 가해진 표준시약의 양이 정확히 일치하는 지점이다. 적정에서 당량점은 실험적으로 결정할 수 없다. 대신 당량의 조건과 관련된 몇 가지 물리적인 변화를 관찰함으로써 당량점을 평가할 수 있다.
다시 실험과정을 보면 Bromocresol green을 첨가한 삼각플라스크를 HCl로 적정한다. 3번을 적정하는데 이때 뷰렛을 사용한다. 종말점에 도달하면 푸른색이었던 Na₂CO₃가 순간적으로 노란색으로 변화하였다. 이것을 종말점이라한다.
종말점이란 물리적인 변화가 일어날 때 화학 당량의 조건과 관계되는 적정점이다. 앞에 당량점에서 언급한 물리적 변화가 이것이다.
당량점과 종말점의 부피나 질량 차이가 작아지도록 노력해야한다. 이때 부피, 질량의 차이를 적정오차라 한다. 그리고 마지막 용액 25ml와 H₂O 25ml를 넣은 삼각플라스크를 하나 더 만들고 Bromocresol green를 4방울 정도 넣어주고 이번에는 pH미터로 적정한다.
0~12ml까지는 3ml씩, 12~16ml까지는 1ml씩, 16~19ml까지는 0.5ml씩, 22~34ml까지는 3ml씩 넣어준다. HCl을 첨가하는 것이므로 흐를수록 pH는 낮아졌다. pH가 갑자기 급격하게 떨어지는 두부분은 종말점이다. 첫 번째는 염기에서 중성으로 변하고 두 번째는 중성에서 산성으로 변화한다고 보여주는 것이다.
세 번째 실험은 다음주 실험을 위하여 Sealing을 하는 실험이었다. 이 실험은 먼저 test tube를 양초로 코팅하였다. 양초를 불에 녹여 촛농 상태가 되면 식을 때까지 돌려가며 test tube의 안쪽을 촛농으로 코팅하는 것이다. 그 이유는 NaOH가 유리를 부식시키는 특징이 있으므로 부식방지를 위해서이다.
코팅이 다 되면 H₂O 7ml와 NaOH 7g을 식은 test tube에 넣고 Sealing 하는 것이다. 이때 NaOH는 공기중 탄산가스를 흡수하는 성질이 크므로 사용하기 바로 전에 꺼내는 것이 좋다.(NaOH + CO₂→ Na₂CO₃) 또한 Sealing이란 비커에 뚜껑을 꽉 막아 공기가 통하지 않게하는 것이다. 이것은 다음실험에 사용하는데 다음 주에 보면 Na₂CO₃는 다 가라앉고 NaOH는 위에 있어 분리해 내기 쉽다고 한다.
지금까지 계속 언급된 적정(중화적정)이란 센산이나 센염기의 표준용액을 이용하여 이루어진다. 이는 산과 염기의 양을 정량하는데도 널리 이용된다. 한가지 분석시료의 적정에는 산 또는 염기 중 한가지 표준용액만 있어도 충분하다.
마지막으로 적정오차를 줄이기 위해 Blank test를 해주었다. 보정 = 적정평균 - Blank test로 하면 된다.
이때 NaCl을 넣는 이유는 전체반응 결과에서도 NaCl이 생성되기 때문이다.
(Na₂CO₃ + 2HCl → 2NaCl + H₂CO₃)
반응식에서도 알 수 있듯이 Na₂CO₃와 HCl 은 1 : 2 반응을 한다. 따라서 HCl의 몰농도를 구할 때 사용하는 nMV = n'M'V'에서 n과 n'에 1과 2를 대입해 풀어준다.

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