[화학공정실험] 오렌지Ⅱ의 합성 (디아조화 반응과 커플링 반응) 예비레포트

소개글

[화학공정실험] 오렌지Ⅱ의 합성 (디아조화 반응과 커플링 반응) 예비레포트에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 목적

2. 실험 이론

3. 실험 기구 및 시약

4. 실험 방법

5. 참고 문헌

본문내용

는 물 100g에 대하여 0℃에서 42g, 100℃에서 347g이다. 알코
올이나 글리세롤에는 잘 녹지만, 에테르나 아세톤에는 녹지 않는다. 강하게 가열해도 산
화물과 물로 분해하지 않는다. 그러나 쉽게 융해하여 금·백금·규산 등을 침식하므로, 융
해 수산화나트륨은 은·니켈 등의 용기를 써서 취급해야 한다.
4. 실험 방법
< 디아조화 >
① 500ml 비커에 술파닐산 8.7g을 넣고 5% Na2CO3 60ml와 반응시켜 완전히 용해되어 투명
하게 될 때까지 가열 → 냉수로 냉각시켜 충분히 빙냉.
② 100ml 비커에 아질산나트륨 3.5g에 증류수 20ml로 용해시켜 충분히 빙냉.
③ 200ml 비커에 2N HCl 60ml를 넣어 충분히 빙냉.
④ 위 ①,②,③의 결과물을 빙냉 상태로 잘 섞어서 KI전분지를 이용하여 색 변화를 관찰
한다. 색이 완전히 청색으로 변하지 않았다면 다시 섞어서 색 변화를 관찰한다.
< 커플링 >
⑤ 300ml 비커에 β- 나프톨 7.2g과 10% NaOH 수용액 100ml을 용해시켜 충분히 빙냉.
⑥ ④번 과정에서 완전히 청색으로 변하였다면, 그 용액에 재빨리 ⑤번의 용액 전량을 가
하여 빙냉 상태로 섞는다.
< 여과 1 >
⑦ 약 1시간 가량 교반하여 석출된 결정을 80℃에서 가열· 용해시킨다.
⑧ 뜨거운 상태에서 재빨리 흡인여과장치를 이용하여 여과시킨다.
⑨ 여과지상의 것은 폐액통으로 버리고, 여과액을 다시 한번 더 여과시킨다.
< 여과 2 >
⑩ < 여과 1 > 과정에서 걸러진 여과액에 식염을 10~20g 정도 가한다.
→ 식염을 가하는 것은 반응액 중의 오렌지Ⅱ의 용해도를 감소시키기 위해서이다.
⑪ 80℃에서 가열· 용해 시킨 후, 빙냉시켜 한번 더 흡인 여과를 한다.
⑫ 위 과정에 의해 생긴 여과액은 폐액통으로, 여과지상의 동색 인편상 결정은 여과지에
싸서 건조시킨다. 이것이 바로 오렌지Ⅱ.
⑬ 수량을 측정하고 수율을 계산한다.
5. 참고 문헌
* " 유기화학(Organic Chemistry) " - Fessenden. six edition.
* " Organic Chemistry " - T.W.Graham Solomons & Craig B. Fryhle, John Wiley&Sons
2001,7ed (p799 ~ p808)
* “유기화학실험”- 정광보 외 3. 신광문화사, 2000年 (p263 ~ p266)
* http://www.chemicalland21.com

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