GC 실험

목차

1. Abstract

2. Introduction
가. GC의 원리
나. 운반기체
다. 분포계수
라. GC의 컬럼
마. 컬럼의 내경 & 길이
바. 온도조절프로그램
사. 인젝션모드
아. GC 검출기
자. 크로마토그램

3. Materials & Methods
가. Materials
나. Methods

4. Result
<결과2> 우리 2조의 대두유 0.2740 g의 GC 실험결과 데이터
※<표2> 우리 2조 GC 실험 결과

5. Discussion
※ 이번 GC 실험과 관련된 논문

6. Reference



Home work


1. FID 원리

2. NaOH, BF3MeOH, NaCl 넣는 이유

3. FFAP

4. Split ratio

본문내용

침필터-헤드스페이스- GC/FID를 이용한 대기 중 휘발성 지방산 분석방법에 다양한 무기염(NaCl, Na2SO4, NaHSO3)을 적용하여 가장 효율적인 염석효과를 알아본 것이다. 우리는 이번 GC 실험에서 염석효과를 하는 이유는 알지만, 왜 포화상태 일 때의 NaCl을 사용하는지에 대해서는 알지 못했다. 그렇기 때문에 다음과 같은 논문을 찾아보고 효율적인 염석효과는 과연 무엇인지에 대해 알아보고자 하였다. 이 논문에서는 염석효과를 알아보기 위해 지방산은 propionic acid(99.5%), I-butyric acid(99.0%), butyric acid (99.0%), I-valeric acid(99.0%), valeric acid(99.0%)를 사용하였다. 각 무기염은 물에 대한 포화량의 30%, 70%, 100%, 150%, 200% 씩 가하여 헤드스페이스-GC/FID를 이용하여 분석하였다. 적용한 무기염들은 포화상태일 때(100%) 가장 큰 염석효과를 나타냈고, 그 중 NaHSO3이 가장 효과적 이였다고 한다.
이를 통해 지방산을 GC로 분석시 염석효과를 위해 NaCl과 NaHSO3을 어느 정도 포화된 상태로 실험에 임해야 실험결과의 정확성을 높일 수 있음을 알게 되었다. 그리고 추가적으로 안 사실은 NaHSO3는 일반적으로 염석효과에 사용하는 NaCl보다 휘발성지방산의 분자량이 클수록 더 높은 염석효과 효율을 나타냈다고 한다. 만약에 휘발성지방산을 GC로 분석했더라면 NaHSO3을 사용해야 함을 알게 되었다.
6. Reference
정용순. 1997. 기기분석. 반도출판사, p.571-577.
이준우. 1999. 최신분석화학. 신광문화사, p.328-335.
강국희. 1998. 식품분석학. 성균관대학교출판부, p.508-511.
이근보. 2002. 식품분석. 유한문화사, p.352-359.
김택제. 명승운. 조현우. 2007. 기체·액체 크로마토그래피 및 질량 분석학. 자유아카데미, p.23-48.
노봉수. 김석중. 김영석. 이광근. 이재환. 2008. 식품분석학. 수학사, p.373-384.
Daniel C Harris. 2009. 최신분석화학. 자유아카데미, p.483-492.
채희영. 정탁교. 하정협. 김만구. 2008. 알칼리함침필터-헤드스페이스-GC/FID를 이용한 휘발성 지방산 분석법에서 염석효과의 고찰. 한국냄새환경학회지. 제7권 4호, p.225-230.
Home work
1. FID 원리
가장 널리 쓰이는 GC의 검출기로 불꽃 이온화 검출기는 기체의 전기전도도가 기체 중의 전하를 띤 입자의 농도에 의해 직접 비례한다는 원리를 이용한 것이다. 수소와 공기 불꽃에서 시료가 연소될 때 전하를 띤 이온이 생성되고, 이 이온에 의한 전류를 측정한다. FID는 Flame Ionization Detector로 수소연소노즐, 이온수집기와 함께 대극 및 배기구로 구성되는 본체와 이 전극사이에 직류전압을 주어 흐르는 이온전류를 측정하기 위한 전류전압 변환회로, 감도조절부, 신호감쇄부 등으로 구성한다. 노즐상부의 전극사이에 전압을 걸어두면 운반기체와 수소뿐일 때에는 두 전극 사이를 흐르는 이온전류는 작고 일정하나, 여기에 불꽃으로 이온화된 유기화합물이 들어오면 그 양에 비례하여 전극사이에 흐르는 이온전류가 증가된다. 따라서 이 이온전류를 측정함으로써 유기화합물을 고감도로 검출할 수 있다. 비활성 기체, C2, N2, H2O, CO, CS2, H2S, NH3, NO2, NO의 유기물을 분석할 경우에 유용하다. FID는 질량 흐름 속도에 대해 응답하는 검출기이므로 운반기체의 흐름속도에 직접 관련되며, 걸어준 전압(약 300V), 수소-공기 혼합비에 따라 불꽃의 온도가 달라지므로 응답이 달라진다. 감도가 좋기 때문에 미량분석에 많이 사용한다.
2. NaOH, BF3MeOH, NaCl 넣는 이유
대두유의 지질이 대부분의 중성지방과 극소량의 유리지방산으로 이루어져 있으므로, NaOH를 넣어 비누화 반응을 일으켜 유리지방산염으로 만들어주기 위해 사용된다.
2번째 단계에서 유리지방산에 Methyl 기를 도입하기 위하여 BF3-MeOH을 첨가함으로써 실질적인 메틸에스터화를 시키고, GC장치에 이동상이 기체이어야 하고 고정상의 용액 컬럼에 부착되지 않도록 해서 컬럼의 손상을 최소화하기 위해 BF3-MeOH를 넣는 것이다. 그 후 Hexane을 가해 대두를 녹이고, NaCl을 가해 용액의 염석효과를 통해 이온화를 촉진시키기 위해 첨가한다.
3. FFAP
capillary 컬럼으로 극성 컬럼이다. 고정상의 기본은 Polyethylene glycol로 되어있으며, 이를 Nitroterephthalic acid로 처리하여 제작되었다. 고정상의 결합상태는 Bonded & cross-linked 되어 있으며, 응용범위로는 산, 알콜류, 알데하이드류, 아크릴레이트류, 케톤류, 니트릴 화합물 등이 해당된다. 특히, 물을 포함하는 시료에 의한 컬럼 고정상의 손상이 다소 적은 편이다.
4. Split ratio
모세관 컬럼은 100 ㎛ 또는 그보다 작은 직경 내부 이내에, 1 ㎍ 미만의 분석하고자 하는 샘플을 인젝션 한다. ㎍ 단위 또는 그 이하의 샘플을 직접 컬럼에 넣는 것은 마이크로 실린지가 있다 하더라도 매우 어려운 일이다. 그러므로 실제로 그러한 적은양의 샘플을 넣기 위해서는 분할 분사 시스템이 사용된다. 분할 분사 시스템은 샘플을 일정비율은 버리고 일정비율은 분석하는데 일반적으로 분할 비율은 1%의 샘플을 통과 시키는 100: 1 또는 그 이상을 사용한다. 분할 분사는 결과물에서 좀 더 적은 횟수의 피크를 나타내어 보기에 편하게 해주지만 반드시 정확하게 원래의 샘플을 대표한다고 볼 수는 없다. Split 모드의 장점을 열거하자면 일단 전체 시료에서 분석체의 농도가 0.1%이상의 경우 매우 유리한다. 즉, 너무 많이 칼럼에 들어가게 되면 이들이 뭉치거나 해상도가 떨어지는 경우가 많기 때문이다. 높은 해상도를 요구하는 분석에서 적당하며 보통 0.2~2%의 시료양만이 칼럼에 들어가게 한다. 배출구를 통해 나가는 시료 양과 칼럼에 들어가는 양의 비율을 split ratio라 한다.

키워드

GC,   식품분석화학,   분석화학,   화학실험,   GC실험