CV (순환전압전류법), 실험 목적, 실험 기구, 시약, 원리, 방법, 실험 결과, 고찰

소개글

CV (순환전압전류법), 실험 목적, 실험 기구, 시약, 원리, 방법, 실험 결과, 고찰에 대한 보고서 자료입니다.

목차

CV (순환전압전류법)


1. 실험 목적

2. 실험기구 및 시약
2-1. 실험기구
2-2. 시약

3. 실험 원리
3-1. 이론적 해석

4.실험방법

5. 실험결과
5-1. 전류와 scanrate의 관계
5-2. 전류와 K3Fe(CN)6 농도의 관계
5-3. Unknown 데이터의 해석
5-3-1. Segment1
5-3-2. Segment2
5-3-3. 평균
5-4. 배경용액에 따른 전류 변화

6. 고찰

본문내용

20mV/s negative 방향으로 하고, 산소제거가 끝나면 working electrode의 스위치를 켜서 작동시킨다. 이렇게 back ground CV를 얻는다. 4mM K3Fe(CN)6 in 1M Na2SO4의 용액으로 위와 같은 과정으로써 Fe(ⅲ)(CN)63-/Fe(ⅱ)(CN)64-의 CV를 얻어낸다음, scan rate를 20, 50, 75, 100, 125, 150, 175, 200mV로 변화시켜가면서 CV를 얻는다. scanrate를 20mV/s로 고정시키고 농도를 2, 6, 8,10mM K3Fe(CN)6로 변화시켜가면서 CV를 얻는다. 4mM 농도에 scan rate를 20mV/s 고정시키고 배경용액을 Na2SO4로 바꾸어서 CV를 측정해보았다.
실험 결과로, 측정전류가 scan rate의 제곱근에 비례하는것을 만들어진 회귀선이 대체로 일직선이어서 실험오차를 생각한다면 Randles- Sevcik 식을 만족시키는 결과가 나왔고, Segment1의 미지시료 농도는 6.192mM, Segment2의 농도는 5.617mM이 나왔고, 평균 5.905mM이 나왔다. 실험 데이터를 보면 직선으로 이어지다가 4번, 5번 데이터가 약간 빗나가 있는데 1, 2, 3번 데이터가 틀어진건지 실험 오차로 미지시료 분석에 오차가 있을꺼라고 생각이 된다. 배경용액에 따른 전류변화로 봐서는 KNO3가 Na2SO4보다 더 높은 전류값이 나왔는데, 이것은 같은 조건에서 KNO3가 Na2SO4보다 표준산화환원전위가 가 -2.93, 는 -2.71로 더 크기 때문에 값이 크게 나온 것으로 알수 있다.
CV에서 three electrod system을 사용하는 이유는 Two-eletrode system에서는 용액의 저항이 큰 경우 IR drop문제를 해결하기 위해서 전류가 작게 흐르는 microelectrode를 사용해야 하는 불편함이 있고 IR drop를 줄이려고 전류 크기를 줄이다 보면 signal이 작아지는 격이기 때문에 문제가 있다. 게다가 counter와 solution interface에도 전압강하가 일어나기 때문에 working에 우리가 원하는 전압을 가해주기가 어렵다. 이때 three-electrod system을 사용하면 Reference에 기기적으로 high input impedance를 걸어 대부분의 전류는 counter로 흐르게 한다. 그러면 Reference로 흐르는 전류 자체가 매우 작아지면서 동시에 counter로 흐르는 전류는 크게 만들 수 있다. 결과적으로 IR drop문제도 사라지고 훨씬 효율적인 측정이 가능해진다. 물론 working과 counter의 전기장을 고려하면 Reference에 아주 작은 IR drop이 생길 수 있다는 점은 고려해야 한다. 그래서 실험을 할때 전극의 배치는 조금 신경을 써야 한다.
이번 실험을 통해 CV에 대한 많은것을 알 수 있었다. 기기분석중에 가장 단가가 낮으며 효율적인 것이라 많이 쓰이는 기기분석법인 CV에 대해 삼전극 시스템을 비롯해 분석하는 법을 배워서 매우 유익한 실험이었다.

키워드

cv,   순환전압전류법,   순환전압,   순환 전압전류법