화학실험 - 아스피린의 합성

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본문내용

경우 다섯 개의 원자를 가지므로 이론적으로 개의 흡수 스펙트럼을 가져야 하겠지만 메탄은 대칭인 정사면체 구조이므로 네 개의 C-H결합에 의한 적외선 스펙트럼은 나타나지 않는다.
이 방법으로는 화합물의 작용기에 대한 정보는 비교적 상세하게 얻을 수 있지만 전체적인 구조에 대한 정보는 얻기 힘들다. 그러나 핵자기 공명 스펙트럼으로부터 얻은 정보와 결합하면 화합물에 대한 많은 정보를 얻을 수 있다.
③핵자기 공명 분광법(Nuclear Magnetic Resonance Spectrum)
어떤 동위 원소의 핵들은 전자와 마찬가지로 스핀을 가지고 있는데 이 가운데 NMR-spectra에서 관심을 가지는 것은 의 스핀이다. 는 전자와 마찬가지로 의 스핀을 가지는데 를 가지는 화합물에 특정한 자기장을 걸어주게 되면 는 두가지 배향(자기장과 나란하거나 자기장과 반대로)을 가지게 된다. 이 경우 자기장과 나란한 방향으로 늘어선 가 자기장과 반대로 늘어선 보다 더 낮은 에너지를 가지게 되는데 이러한 에너지 차이를 극복하려면(이러한 현상을 자기공명이라고 한다.) 라디오 진동수 영역에 해당하는 전자기 복사선의 양자화된 에너지가 필요하다. 핵자기 공명 분광계는 자기장의 세기가 변하는 동안 일정한 진동수의 전자기 복사선을 쬐어주도록 설계되어 있는데 적당한 자기장의 세기에 도달하면 자기공명이 일어난다. 이 때 시료를 둘러싼 안테나 코일에 미세한 전류가 흐르게 되고 핵자기 공명 분광계는 이를 증폭시켜 용지에 기록하게 된다.
이러한 흡수가 일어나는 자기장의 세기는 두가지 요인에 의존하게 된다. 첫째는 원운동하고 있는 핵 자체에 의한 자기장이고 둘째는 주위에 있는 다른 핵들의 spin에 의한 자기장이다. 우리가 분석에 이용하는 것은 이 주변원자들에 의한 효과이다. 예를 들어 의 경우 벤젠고리에 결합된 다섯 개의 와 메틸그룹에 결합된 세 개의 가 있는데 이 두 종류의 에 의해 두 개의 peak가 나타나게 된다. 그리고 이 peak의 면적(실제로는 적분곡선의 형태로 표시된다.)은 이 개수에 비례하므로 두 peak의 면적비는 5 : 3이 된다.
4.Reference
1)표준일반화학실험, 4/ed, 대한화학회, 천문각, 1993, pp.285-188.
2)유기합성화학, 2/ed, 강석구外 4人, 자유 아카데미, 1996, pp.255-256.
3)일반화학실험, 2/ed, 일반화학실험 편찬위원회, 단국대학교 출판부, 1995, pp.161-165.

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아스피린의 합성,   살리실산,   에스테르화 반응