목차
1. 실험목적
2. 이론
3. 기구 및 시약
4. 실험방법
5. 결과
6. 토의
7. 결론
8. 참고문헌
2. 이론
3. 기구 및 시약
4. 실험방법
5. 결과
6. 토의
7. 결론
8. 참고문헌
본문내용
사용하여 성분을 분리해내는 조작을 말한다. 고체에서 추출하는 데는 Soxhlet 추출기, 액체에서 추출하는 데는 분액깔때기 등을 사용한다.
먼저, 커피 7g을 둥근 플라스크에 증류수 50ml와 함께 넣어준다. 그리고 환류장치를 설치하여 20분 동안 가열한다. 환류를 하는 이유는 액체 상태와 기체 상태를 반복하게 하여 카페인 성분이 물에 잘 녹게 하기 위해서이다. 환류장치에서 고무마개로 막아 용액이 기화되어 날아가 유실되는 것을 막고, 고무마개를 바늘로 뚫어 외부와의 압력을 맞춰주어야 한다. 환류를 시킨 다음, 카페인이 잘 녹아있는 뜨거운 상태에서 바로 감압여과를 시킨다. 걸러진 여과액에 10%lead acetate 5ml를 넣고 다시 10분 동안 환류시킨다. 10% lead acetate는 커피 속에 들어있는 탄닌(폴리페놀 덩어리)은 유기 층에 잘 녹아 카페인과 같이 유기 층에 녹게 되는데, 순수한 카페인의 분리를 위해 탄닌을 제거하기 위해 사용한다. 환류를 한 다음 상온에서 용액을 식힌다. 삼각깔때기를 이용하여 거른 후 분액깔때기에 옮겨준다. CH2Cl2 25ml를 넣어 두 번 추출하여 유기 층을 분리한다. 이때 분액깔때기를 세게 흔들면 카페인의 분리가 제대로 되지 않으므로 주의한다. 걸러진 유기 층에 5% NaOH를 5ml 넣어 추출한고 증류수 5ml로 한번더 추출한다. NaOH를 넣어주는 이유는 유기 층에 녹아있는 유기산들이 산,염기 반응을 하여 염이 생성되고, 유기산들이 수층에 녹도록 만들어 주기 위함이다. 카페인만 포함되어 있는 유기 층을 추출하고 무수 MgSO4를 넣어 탈수시킨다. 그 다음, 삼각깔때기로 여과하고, 회전증발기를 이용해 용매를 날린 후 무게를 측정한다.
우리조의 실험에서 카페인의 수득률은 1.14%로 실험에서 사용한 ‘블루마운틴’의 함량 1.24%에는 약간 못미쳤다. 그 이유는 추출시 유기층과 수층의 경계를 거르는데서 오차가 발생한 것으로 예상되고, 또 여러 기구들에 옮기면서 유실된 혼합물에서 발생한 것으로 예상된다.
7. 결론
추출을 이용해 커피로부터 카페인을 분리한 결과, 수득률은 1.14%로 측정되었고, GC를 이용하여 카페인을 확인하였다.
8. 참고문헌
표준일반화학실험 / 대학화학회 / 이보영 외 2명 / p.126 ~ 132 / 1997. 4. 26
유기화학실험/발행인:김현구,편저:양성봉,이주연,이제인,지기환/도서출판대웅/p.168~170/2003.01.25초판3쇄
먼저, 커피 7g을 둥근 플라스크에 증류수 50ml와 함께 넣어준다. 그리고 환류장치를 설치하여 20분 동안 가열한다. 환류를 하는 이유는 액체 상태와 기체 상태를 반복하게 하여 카페인 성분이 물에 잘 녹게 하기 위해서이다. 환류장치에서 고무마개로 막아 용액이 기화되어 날아가 유실되는 것을 막고, 고무마개를 바늘로 뚫어 외부와의 압력을 맞춰주어야 한다. 환류를 시킨 다음, 카페인이 잘 녹아있는 뜨거운 상태에서 바로 감압여과를 시킨다. 걸러진 여과액에 10%lead acetate 5ml를 넣고 다시 10분 동안 환류시킨다. 10% lead acetate는 커피 속에 들어있는 탄닌(폴리페놀 덩어리)은 유기 층에 잘 녹아 카페인과 같이 유기 층에 녹게 되는데, 순수한 카페인의 분리를 위해 탄닌을 제거하기 위해 사용한다. 환류를 한 다음 상온에서 용액을 식힌다. 삼각깔때기를 이용하여 거른 후 분액깔때기에 옮겨준다. CH2Cl2 25ml를 넣어 두 번 추출하여 유기 층을 분리한다. 이때 분액깔때기를 세게 흔들면 카페인의 분리가 제대로 되지 않으므로 주의한다. 걸러진 유기 층에 5% NaOH를 5ml 넣어 추출한고 증류수 5ml로 한번더 추출한다. NaOH를 넣어주는 이유는 유기 층에 녹아있는 유기산들이 산,염기 반응을 하여 염이 생성되고, 유기산들이 수층에 녹도록 만들어 주기 위함이다. 카페인만 포함되어 있는 유기 층을 추출하고 무수 MgSO4를 넣어 탈수시킨다. 그 다음, 삼각깔때기로 여과하고, 회전증발기를 이용해 용매를 날린 후 무게를 측정한다.
우리조의 실험에서 카페인의 수득률은 1.14%로 실험에서 사용한 ‘블루마운틴’의 함량 1.24%에는 약간 못미쳤다. 그 이유는 추출시 유기층과 수층의 경계를 거르는데서 오차가 발생한 것으로 예상되고, 또 여러 기구들에 옮기면서 유실된 혼합물에서 발생한 것으로 예상된다.
7. 결론
추출을 이용해 커피로부터 카페인을 분리한 결과, 수득률은 1.14%로 측정되었고, GC를 이용하여 카페인을 확인하였다.
8. 참고문헌
표준일반화학실험 / 대학화학회 / 이보영 외 2명 / p.126 ~ 132 / 1997. 4. 26
유기화학실험/발행인:김현구,편저:양성봉,이주연,이제인,지기환/도서출판대웅/p.168~170/2003.01.25초판3쇄
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