일반화학실험 - 산화, 환원적정

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있는데 이처럼 산성용액인 황산을 넣어주는 이유는 반응에 직접 참여하지는 않지만 산성용액이 과망간산칼륨 용액을 이온화된 상태로 유지시켜주는 역할을 하기 때문이다. 만약 반응에서 수소이온의 양이 적다면 과망간산칼륨은 이산화망간이 되기 때문에 정확한 적정이 불가능해지고 또 산성용액 중 특히 황산을 이용하는 이유는 수소이온을 두 개나 가지고 있는 +2가 산이므로 적은 양으로도 많은 양의 과망간산칼륨용액을 이온화시켜주기 때문이다.
실험 A에서는 종말점을 알고 적정을 측정하기위해 삼각플라스크를 온도가 70~80℃정도 물중탕에서 흔들어 주면서 보라색의 과망간산 칼륨표준용액이 담긴 뷰렛을 이용해 적정하였다. 빠른 실험을 위해 정수기에서 뜨거운 물을 받아와 물의 온도를 재니 67~68℃ 정도 여서 온도를 조금 더 높여주기 위해 전열기 위에 올려주었으나 온도는 더 이상 올라가지 않았고 그 온도가 유지되었다. 그런데 이때 반응에서 70~80℃정도를 유지해야하는 이유는 옥살산나트륨과 과망간산칼륨이 반응하기 위해서는 비교적 높은 활성화 에너지를 필요로 하는데 물중탕을 이용해 활성화 에너지를 제공해서 반응 속도를 빠르게 하기 위해서이다. 이번실험에선 적당한 온도인 70~80℃ 정도보다 약간 낮은 온도에서 실험했기 때문에 반응속도를 조금 늦춘 원인 중 하나였을 것이다. 또 뷰렛에 담긴 표준 용액을 떨어뜨리며 잘 흔들어 줄때 처음에는 색이 잘 변하지 않았으나 조금씩 빨리 색깔이 변해 투명해졌고 종말점에서는 더 이상 투명해 지지 않고 엷은 자주색이 남아있게 되었다. 종말점에서는 30초 동안 엷은 자주색이 투명하게 변하지 않아야하는데 30초를 재기 시작하는 순간이 모호하여 색깔이 변하지 않는 시점을 정확히 찾는 것이 어려웠다. 또한 이번실험에서 사용한 뷰렛은 끝부분이 조금 깨져있어 한 번에 좀 더 많은 양의 과망간사칼륨을 떨어뜨렸기 때문에 끝부분이 더 좁아 적은양이 떨어지는 뷰렛을 사용했다면 더 정확하게 측정할 수 있었을 것이다.
실험 B의 경우에는 3%의 과산화수소가 없어 더 높은 농도의 과산화수소를 희석시켜 사용했는데 이 과정에서 오차가 발생하여 과산화수소의 농도가 3%가 아닌 4.4960%가 나온 것 같다.
9. 참고문헌
일반화학실험 화학교재연구회 / 자유아카데미 / p.149~153
일반화학 제5판 일반화학교재연구회 / 자유아카데미 / p.436~441
제 3개정판 표준 일반화학실험 대한화학회편 / 천문각 / p.135~140

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