★ 정밀화학제조실험 - 메틸오렌지의 합성 예비레포트 (최종)

소개글

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목차

목 차
1. 목적··················3
2. 이론··················3
3. 기구 및 시약··············5
4. 실험방법················5

본문내용

과정은 오렌지Ⅱ의 경우와 마찬가지이다.
H2N SO3H + NaNO2 + HCl
아질산나트륨
CIN2 SO3Na + NaCl + H2O
디아조화
이 디아조늄염과 디메틸아닐린을 염산산성 용액 중에서 반응시켜 메틸오렌지를 합성한다.
커풀링과정에서 디메틸아닐린은 산성용액 반응시키지만, 오렌지Ⅱ합성인 경우에는 디아조늄염과 -나프톨 알칼리성 용액 중에서 반응시켰다. 그것은 -OH 기의 수소원자가 나트륨원자와 치환되어 -ONa로 되고, 디아조늄염과 커플링 되기 때문이다.
산성 용액 중에서 메틸오렌지가 합성되는 반응과정은 다음과 같다.
(CH3)2
디메틸아닐린
+ HCl
HCl·(CH3)2N H Cl N≡N SO3Na
p-염화벤젠디아조늄 슬폰산나트륨
-HCl
HCl·(CH3)2N N≡N SO3Na
메틸오렌지염산염
+ NaOH
- NaCl
- H2O
(CH3)2N N≡N SO3Na
메틸오렌지는 중화적정 지시약으로서, 약산의 염을 강산으로 적정하는 경우에 적합하다.
(CH3)2N N≡N SO3Na 등황색(알칼리성 색)
HCl NaOH 변색영역(PH 4.4 ~ 3.1)
Cl-(CH3)2N+ N-HN SO3Na 등적색(산성 색)
[기구]
비이커(100ml, 200ml) 4
시험관
온도계
氷 欲
흡인여과장치
유리봉
[시약]
슬파닐산 4.0g 식염
디메틸아닐린 2.5g 얼음
아질산나트륨 1.6g
2N HCl
NaOH 10%
pH 시험지
3. 기구 및 시약
[주의] 氷浴방법에 대해서는 오렌지Ⅱ합성의 준비의 항을 참조하고, 반응욕액의 온도를 05℃
로 유지시키는 데 주의해야 한다.
4. 실험 방법
2N HCl 25ml
디메틸아닐린 2.5g
슬파닐산 4.0g
아질산나트륨 1.6g
비이커200ml
용해
용해
시험관
충분히 빙욕
충분히 빙욕
충분히 빙욕
비이커100ml
용해
충분히 빙욕
빙욕인 채로 잘 섞는다
액온에 주의하면서 재빨리 전량을 가한다
비이커200ml
디아조화
1N HCl
10%NaOH 증류수 20ml
10ml 10ml
커플링
①
빙욕인 채로 잘 섞는다
산성 확인
진한 NaOH 수용액
빙욕 교반 약 10분
수량씩 가한다
강알칼리성으로
되었는가?
NO
반응액이 황갈색이
될 때까지 혼합
탕욕에서 가열 용해
상온까지 방냉
흡 인 여 과
황갈색 인편상 결정
여과지 위에 펼쳐서 건조
메틸 오렌지
수량 측정
수율 계산
여 과 액
폐 액 통
YES
NaCl을 가하여 Na을
과잉되게 하여
Na의 용해도를 감소
NaCl 2g

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