★ 정밀화학제조실험 - 메틸오렌지의 합성 결과레포트 (최종)

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목차

목 차
1. 목적··················3
2. 이론··················3
3. 기구 및 시약··············5
4. 실험방법················5
5. 실험 사진 ···············7
6. 결과 및 고찰··············8
6.1 실험계산 및 결과
6.1.1 몰수
6.1.2 수율계산
6.1.3 구조확인
6.1.4 고찰
7. 참고문헌 ············9
8. msds 메틸오렌지············10
9. FT-IR

본문내용

(CH3)2N N≡N SO3Na
메틸오렌지는 중화적정 지시약으로서, 약산의 염을 강산으로 적정하는 경우에 적합하다.
(CH3)2N N≡N SO3Na 등황색(알칼리성 색)
HCl NaOH 변색영역(PH 4.4 ~ 3.1)
Cl-(CH3)2N+ N-HN SO3Na 등적색(산성 색)
[기구]
비이커(100ml, 200ml) 4
시험관
온도계
氷 欲
흡인여과장치
유리봉
[시약]
슬파닐산 4.0g 식염
디메틸아닐린 2.5g 얼음
아질산나트륨 1.6g
2N HCl
NaOH 10%
pH 시험지
3. 기구 및 시약
[주의] 氷浴방법에 대해서는 오렌지Ⅱ합성의 준비의 항을 참조하고, 반응욕액의 온도를 05℃
로 유지시키는 데 주의해야 한다.
4. 실험 방법
2N HCl 25ml
디메틸아닐린 2.5g
슬파닐산 4.0g
아질산나트륨 1.6g
비이커200ml
용해
용해
시험관
충분히 빙욕
충분히 빙욕
충분히 빙욕
비이커100ml
용해
충분히 빙욕
빙욕인 채로 잘 섞는다
액온에 주의하면서 재빨리 전량을 가한다
비이커200ml
디아조화
1N HCl
10%NaOH 증류수 20ml
10ml 10ml
커플링
①
빙욕인 채로 잘 섞는다
산성 확인
진한 NaOH 수용액
빙욕 교반 약 10분
수량씩 가한다
강알칼리성으로
되었는가?
NO
반응액이 황갈색이
될 때까지 혼합
탕욕에서 가열 용해
상온까지 방냉
흡 인 여 과
황갈색 인편상 결정
여과지 위에 펼쳐서 건조
메틸 오렌지
수량 측정
수율 계산
여 과 액
폐 액 통
YES
NaCl을 가하여 Na을
과잉되게 하여
Na의 용해도를 감소
NaCl 2g
5. 실험 사진
<술파닐산 4g> <디메틸아닐린 2.5g>
<흡인여과> <메틸오렌지 건조>
<실제량>
6. 결과 및 고찰
6.1 실험계산 및 결과
6.1.1 몰수
① 슬파닐산의 몰수 =
② 디메틸아닐린의 몰수 =
③ 메틸오렌지의 몰수 =
화합물
분자량
사용량
몰수
밀도
슬파닐산
173.2
4g
0.023mol
-
디메틸아닐린
121.2
2.5g
0.0206mol
-
메틸오렌지
327.35
6.74g
0.0206mol
-
6.1.2 수율계산
① 이론적 수득률 (g) =
=
② 수득률(%) =
= 94.51%
화학반응식
슬파닐산 + 디메틸아닐린 → 메틸오렌지
비고
분자량
173.2
121.2
327.35
반응몰수
0.0231mol
0.0206mol
0.0206mol
실제사용량(g)
4g
2.5g
6.74g
실제 몰수
0.0231mol
0.0206mol
0.0206mol
이론량(g)
4g
2.5g
6.74g
실제량(g)
4g
2.5g
6.37g
수율
(6.37/6.74)100=94.51%
6.1.3 구조확인
흡수영역 : 1630 - 1575 (cm-1) 불포화 질소-질소 화합물 AZO화합물
6.1.4 고찰
이번 메틸오렌지 합성 실험을 처음 해 봤다. 시약을 만들고 실험방법대로 하나하나 진행했고
실험과정 중에 하나인 얼음으로 빙욕도 해봤다. 그렇게 실험방법 ①까지 진행 한 후 10% NaOH수용액을 수량씩 가한후 PH시험지로 강알칼리성으로 되었는지를 확인 해 봤는데 8~11 정도로 푸른색이 나와야 강알칼리인데 인데 계속 1~4 정도로 붉은색이 나타나며 산성이었다.
그래서 강알칼리로 바꾸려고 산성으로 바뀔 때 까지 계속 진한 NaOH를 가했지만 강알칼리로 변하지 않았다. 아무리 해도 되지 않았던 이유는 진한 10% NaOH 수용액을 제조할 때 잘못 제조하여 알칼리로 변하지 않았던 것이다. 결국 다시 NaOH 수용액을 제조 한 후 PH시험지로 확인해보니 강알칼리가되던 것이다. 실험을 흡인여과까지 한 후 하루 동안 건조시킨 후 FT-IR기기로 peak를 측정해보았다. 메틸오렌지 실험을 하기 전에는 FT-IR기기를 사용할 줄 몰랐지만 메틸오렌지 실험을 하며 많이 조작법을 알게 되었다. 첫 번째로 측정 했을 때는 저장된 메틸오렌지의 샘플과 값이 비슷하지 않았다. 이상해서 다시측정해보니 Correlation값이
0.9902가 나왔다. 하면서 느낀 것이 건조시키는 시간, 건조시킨 부분 등을 전부 다르게 측정하면 값이 다르게 나올 수 있다는 것이다. 가장 Correlation값을 높이 나오게 하기 위해서는 건조시간, 건조된 부분 등을 고려해야하는 것 같다. 그리고 메틸오렌지는 손에 묻으면 잘 지워지지 않는 물질이다. 물질을 다룰 때 조심해야하는 것을 이번실험을 통해 느낄수 있었다. 다음 FT-IR 기기를 이용해 분석하는 실험은 잘 할수있을 것 같다.
7. 참고문헌
정밀화학제조실험 책 - 허광선 편저

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정밀화학제조실험,   메틸오렌지의 합성 ,   결과레포트 (최종),   수율계산