축합중합 폴리에스테르 생성(실험)[고분자]

소개글

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목차

ABSTRACT
1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험 이론
1.2.1 고분자
1.2.2 고분자 물질의 특징
1.2.3 단량체(monomer)
1.2.4 폴리에스테르
1.2.5 중합반응의 분류
1.2.5.1 축합중합과 부가중합
1.2.6 단계중합의 속도론
1.2.6.1 작용기의 반응성
2. EXPERIMENT
2.1 실험 기구 및 시약
2.2 실험 방법
3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw data
3.2 Results
3.2.1 Phthalic anhydride 0.9mol의 무게
3.2.2 1,4-Butanediol 0.9mol의 무게
3.2.3 p-toluene sulfonic acid 0.5wt%의 무게
3.2.4 물의 이론적 생성량과 수득률
3.3 Discussion
4. CONCLUSION
REFERENCES

본문내용

nediol [CH2(OH)CH2CH2CH2OH, 98.5%], 0.9mol
82.34
p-toluene sulfonic acid [CH3C6H4SO3H·H2O, 99%], 0.5wt%
1.1
Table 2. 생성된 물의 양
이론적 생성량(g)
16.2
비커(g)
56.4
비커 + 물(g)
73.6
생성된 물(g)
17.2
3.2 Results
3.2.1 Phthalic anhydride 0.9mol의 무게
Phthalic anhydride [C6H4(CO)2O, Fw 148.12g, 99%], 0.9mol
3.2.2 1,4-Butanediol 0.9mol의 무게
1,4-Butanediol [CH2(OH)CH2CH2CH2OH, Fw 90.12g, 98.5%], 0.9mol
3.2.3 p-toluene sulfonic acid 0.5wt%의 무게
p-toluene sulfonic acid [CH3C6H4SO3H·H2O, Fw 190.22g, 99%], 0.5wt%
3.2.4 물의 이론적 생성량과 수득률
3.3 Discussion
이번 실험은 반응물 Phthalic anhydride[CH₄(CO)₂O]와 1,4-Butanediol[CH₂(OH)CH₂CH₂CH₂OH]를 축합중합 반응시켜 폴리에스테르를 제조하고 축합반응에 대한 메커니즘을 알아보는 실험이었다. Phthalic anhydride 0.9mol과 1,4-Butanediol 0.9mol을 촉매인 p-toluene sulfonic acid 0.5wt%을 반응기에 넣고 반응시켜 반응 메커니즘을 알아보고 축합중합이 무엇인지 알 수 있는 실험이었다. 반응 메커니즘은 다음과 같다.
Figure 2. 반응 메커니즘
이 실험에서 주의해야 하는 점은 반응기의 보온과 진공 그리스를 발라 수분이나 공기의 유입을 차단하는데 있다. 이들을 제거해야만 중합반응의 조절이 용이하다. 이론적으로 0.9mol의 Phthalic anhydride와 1,4-Butanediol이 반응 하였을 때 물이 0.9mol이 나옴으로써 반응이 잘 되었는지의 여부를 바로 알 수 있었다. 이론적으로는 물이 16.2g이 나와야 하지만 우리가 실험한 물의 양은 17.2g이 나와 수득률이 106.2%라는 결과를 냈다. 또 응축되어 받은 물에서 아세톤이나 알코올과 같은 냄새가 났는데 이것은 Phthalic anhydride의 monomer가 반응하지 않고 증발하여 이와 같은 냄새가 났다. monomer가 휘발한 이유는 액체가 내부벽에 묻고 휘발하여 반응하지 않고 잃어 버렸다. 또 반응기 안의 산소와 수분을 확실히 제거해 주면 더 좋은 결과가 나왔을 것이다.
4. CONCLUSION
이번 실험의 목적은 반응물 Phthalic anhydride[CH₄(CO)₂O]와 1,4-Butanediol[CH₂(OH)CH₂CH₂CH₂OH]를 축합중합 반응시켜 폴리에스테르를 제조하고 축합반응에 대한 메커니즘을 이해하는 것이다.
폴리에스테르 축합중합이란 축합반응의 반복으로 축합중합물을 생성하는 고분자합성반응. 중축합·축중합·폴리중합이라고도 한다. 축합은 산과 알코올에서 물과 같은 저분자를 방출해서 에스테르를 만드는 반응이다.
우선, 0.9mol의 Phthalic anhydride와 1,4-Butanediol을 각각 134.65g, 82.34g과 촉매인 p-toluene sulfonic acid 0.5wt% 1.1g을 준비하여 4구 반응기에 넣었다. 촉매는 평형상태에 빨리 도달하기 위하여 넣는데 이외에도 강산, 금속산화물(이산화납, 삼산화안티몬), 약산(아세트산, 벤조산) 혹은 알콜염 등이 촉매로 사용된다. 그 후 4구 반응기 입구에 교반장치, 질소 공급장치, H관, 온도 센서 등을 진공 그리스 등을 사용하여 공기와 수분으로부터 차단한다. 공기나 물의 영향은 중합 종류에 따라 다르지만 일반적으로 이들을 제거해야만 중합반응의 조절이 용이하다. 또 질소는 불활성 기체로써 질소를 계속 통과시키면서 반응이나 증류를 하는 경우에는 주위의 공기에서 산소가 확산되어 반응기구 안으로 들어오는 것을 막기 위함이고, 건조제를 설치해 반응기 안에 있는 수분을 제거 해줘야 하는데 그 양이 적은 양이여서 생략하였다. 또한 H관에 냉각관과 연결하여 반응의 부산물인 물을 얻을 수 있도록 설치한다. 설치 후에는 온도를 반응에 충분한 온도인 130℃까지 올리는데 급격한 온도변화는 위험하므로 20℃씩 나누어 가열하는데 처음에는 교반기에 닿지 않도록 허공에 꽂아둔 온도센서를 액체가 되면 직접 닿게 하여 반응물의 온도가 너무 높이 올라가지 않게 하여야 한다. 130℃가 되면 4시간이라는 충분한 시간동안 교반을 시켰다. 이 때, 붕대로 H관과 반응기를 감아 온도가 전체적으로 일정하게 만들어 줬다. 4시간 후, 온도를 천천히 내리면 갈색의 고점도 물질이 생성되는데 이 물질을 회수하였고, 물도 회수해서 무게를 재었다. 반응이 잘 이루어 졌는지의 여부는 0.9mol의 반응물들이 반응하였으므로 0.9mol 물 16.2g이 생성되어야 하는데 17.2g이 생성되어106.2%라는 수득률을 보였다. 이렇게 높게 수득률이 나온 이유는 회수한 물에서 아세톤이나 알코올 같은 냄새가 났는데 이 물질은 1,4-Butanediol monomer가 반응하지 않고 증발하여 이와 같은 냄새가 났다. monomer가 휘발한 이유는 액체가 내부 벽에 묻고 휘발하여 반응하지 않고 잃어 버렸다. 물론 반응물의 산화를 방지하기 위해 질소를 반응기에 주입시키지만 그 질소의 유입량을 조교님이 해주신 대로 안하고 조작하다가 생긴 물질과 반응기 벽에 붙은 반응물을 다 반응시키기 위해 RPM을 높게 하여 씻었는데 그 때 내부 벽에 묻어 휘발한 양을 들 수 있다. 또한 정확한 실험을 하려면 반응기 안에 있는 공기와 수분을 다 제거해 주고 하면 더 높은 수득률을 보일 수 있을 것이다.
이번 실험을 하면서 이론으로만 배웠던 축합중합에 대해서 다시 공부하게 되었고, 다시 생각해 보았고, 실험의 오차의 원인을 알아내면서 많이 생각해 보았다.
REFERENCES
[1] 플라스틱제조연구회, 플라스틱재료독본
[2] 안태완 저자, 고분자화학
[3] 안태완·이동호·조원제 공역, 고분자화학실험

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