XRD 분석 실험

소개글

XRD 분석 실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 서론 (Introduction)

2. 문헌조사
(1) XRD(X-Ray Diffraction)
(2) Microstrain의 의미

3. 실험방법(Experimental procedure)
(1) XRD 시편준비
(2) XRD 실험준비

4. 결과와 토의 ( Results and Discussion )
(1) 각 시편의 XRD 데이타
(2) 각 시편과 면의 Volume Fraction
(3) micro-stain 데이터

5. 결론 (Conclusion)

본문내용

다.
마) 계수간격(Sampling interval) 선택
회절빔의 강도 계수 간격(Step width)을 말한다. 보통 0.05 간격으로 측정한다. 0.05 간격으로 측정할 경우 1 측정시 20개의 data가 생기게 된다.
마) 튜브 전압과 전류(Power) 선택
특성 X-선의 강도는 튜브 전압이 낮은 영역에서는 튜브 전압의 제곱에 비례하지만, 튜브 전압이 여기전압의 4-5배가되면 강도의 증가율은 저하된다. 튜브 전류에 대해서는 거의 비례해서 증가한다. Cu 튜브의 경우 30-50 kV가 적당하고, 필요이상으로 전압을 높이면 background도 같이 높아진다. 회절빔이 너무 약하거나 소량으로 첨가된 물질을 확인하고자 할 경우 등은 튜브 출력 허용 범위에서 보통의 경우보다 높여 사용할 수 있다. 일반적으로 튜브 전압과 전류를 높여 측정하면 peak와 background의 구별이 용이해지고, 좀 더 매끄러운 회절도형을 얻을 수 있다.
4. 결과와 토의 ( Results and Discussion )
(1) 각 시편의 XRD 데이타
그래프 1 압연 시편의 XRD 그래프
그래프 2 900 열처리 강판
그래프 3 1050 열처리 강판
(110) 면
(200) 면
(211) 면
압 연
45.1781
64.7230
82.2214
900
44.5875
64.9840
82.2626
1050
44.6150
64.9977
82.3862
표 각 시편과 면의 2 값
(110) 면
(200) 면
(211) 면
압 연
1438
1788
1679
900
1752
1863
1745
1050
2347
2015
2288
표 각 시편과 면의 Intensity 값
(2) 각 시편과 면의 Volume Fraction
- Texture coefficient를 구하고, 이를 바탕으로 각 면의 Volume Fraction을 구한 결과는 다음과 같다.
(110) 면
(200) 면
(211) 면
압 연
7.59
67.1
25.3
900
8.71
66.2
24.9
1050
10.8
61.8
28.1
표 각 시편과 면의 Volume Fraction 값
- 표 3을 바탕으로 그래프를 그려보면 다음과 같다.
그래프 4 Volume Fraction
- 위의 결과로부터 확인할 수 있는 것은. 압연의 공정을 거친 시편의 경우 (200)면의 volume fraction이 압도적으로 큰 것이다. 이는 압연의 공정 동안 재료에 특정한 방향의 힘이 가해져 orientation이 방향성을 띠게 된 것으로 짐작할 수 있다.
한편 열처리 공정 동안 (200)면의 volume fraction은 점차 감소하고, (211)면의 volume fraction은 약간 증가한 반면, (110)면의 volume fraction은 상대적으로 크게 증가하고 있음을 확인할 수 있다. 이는 열처리 과정을 통해 (200)방향의 grain이 감소하는 만큼 (110)방향의 goss texture가 점차 형성되고 있기 때문이라고 생각되어진다.
(3) micro-stain 데이터
- 각 시편의 Lorentz fit를 한 것으로 200면 그래프를 첨부한다. 다른 면도 이처럼 Lorentz fit하여 B 값을 찾는다.
그래프 5 압연 시편 (200)의 Lorentz fit
그래프 6 900 (200)의 Lorentz fit
그래프 7 1050 (200) 면의 Lorentz fit
- 위의 Lorentz fit 데이터를 바탕으로, strain = d/d = B / (2tan ) 식에 대입하면 다음과 같은 결과를 얻는다.
(110) 면
(200) 면
(211) 면
압 연
0.68
0.95
0.51
900
0.38
0.32
0.34
1050
0.31
0.20
0.34
표 각 시편과 면의 micro-stain 값
- 표 4의 데이터를 이용하여 그래프를 그려보면 다음과 같다.
그래프 8 Volume Average micro-stain
- 그래프 5를 보면 대체적으로 압연과 열처리 과정을 거치는 동안 micro-stain이 감소하는 것을 볼수 있다. 이는 열처리의 과정을 통해 잔류응력을 함유하고 있는 grain내부의 각종 결함조직들과 grain-boundary가 줄어들었기 때문인 것으로 짐작된다. 이것은 공정의 과정에 따라 grain이 커지고, dislocation density가 낮아지는 결과를 통해 확인할 수 있을 것이다.
5. 결론 (Conclusion)
본 실험에서는 재료의 미세구조를 연구하는 중요한 기법 중의 하나인 X-선 회절 분석법을 이용하여 전기 강판을 분석해 보았다. 외부적으로 나타나는 재료의 다양한 성질들은, 바로 그것의 미세 구조로부터 나타나기 때문에 다양한 재료의 성질들을 이용하기 위해 미세 구조를 분석하는 방법이 발달하게 되었다. 그 중 미세구조를 분석하데 사용되는 가장 대표적인 분석법이 바로 X-선 회절 분석법이다. 이번 X-선 회절 분석 실험을 통해 X-ray Diffractometer 로부터 얻은 결과들을 다양하게 처리하여 보았다. 실험으로부터 얻은 자료와 JCPDS 카드를 바탕으로 격자상수를 규명하고 peak indexing을 하였으며, peak shifts를 바탕으로 macrostrain의 정도를 살펴보았다. 또한, peak broadening으로부터 microstarin을 살펴보았으며, intensity간의 관계를 통해 texture coefficient와 각 면의 volume fraction을 계산해보았다. 이를 바탕으로 알 수 있었던 것은 압연과 열처리를 통해 Fe-3%Si 강판을 처리하면 내부 Defect에 의한 Micro-Strain이 감소하는 것과, (110)Plane의 Goss Texture의 성장도 확인하였다.
6. Reference
실험 참고 자료
X-선 과학과 응용, 구양모 외 1인, 도서출판 아진, 2000
http://phys.kookmin.ac.kr/~cskim/xrd/
결정학개론, 정수진 , 반도 출판사, 1997.
재료 실험 1 보고서
XRD 분석 실험
(Fe-3% Si steel)
받는이: 백종민, 박일목, 이설민 조교님
내는날: 2003. 10. 14
내는이: 97445-066
윤현종

키워드

XRD,   재료실험,   분석,   Fe-3% Si