[공학기술]FT-IR spectrometer

목차

- FT-IR의 원리 및 특성

- FT-IR의 기기적 구성 및 작동원리

- FT-IR 측정방법

- 투과법(액상,고체,가스), 반사법(ART, DRIFT, Specular Reflectance)

- 시료의 처리방법

본문내용

로서 ATR(Attenuated Total Reflectance)이 이에 해당된다. 외부반사는 시료에 직접 적외선을 조사하여 시료로부터 반사되어 나오는 빛을 이용하여 시료의 정보를 얻는 방법으로 Diffuse Reflectance (일명 DRIFT)와 Specular Reflectance가 있다.
▶ATR(Attenuated Total Reflectance)
ATR 은 크리스탈과 외부환경의 굴절률 차이가 크면 투과가 아닌 반사가 일어나는 원리를 이용한 장치로 ZnSe, KRS-5 같이 굴절률이 큰 크리스탈을 주로 이용한다. 많은 굴절이 일어나면 강한 signal을 얻을 수 있으며 각도로 굴절률을 조정할 수 있다. 각으로는 24, 90, 100。를 이용하며 45。를 가장 일반적으로 사용한다. ATR은 물질의 표면을 분석할 수 있는 기법으로 시료양이 적을 경우에도 액체, 고체, 파우더, 필름 등의 시료를 매우 간단하게 분석할 수 있다. 이 분석법은 특히 불투명하거나 표준 투과법으로 분석하기에 너무 두꺼운 시료를 분석하는데 아주 좋다. 크리스탈에는 두 종류가 있는데 액체시료와 파우더 시료를 분석할 수 있는 오목형(through)과 필름이나 면적이 큰 시료를 분석하는데 적합한 평평한(flat) 타입의 cell이다.
액체 - sampling plate에 액체를 부으면 됨. 시료양은 40μl~2ml 정도이다.
분말, 필름 - 크리스탈에 완전히 밀착 시켜야 완전한 정보를 얻을 수 있다.
빛은 시료를 수 ㎛ 정도까지만 투과하기 때문에 그 이상의 시료는 불필요하며 분말을 분석할 경우에는 시료와 크리스탈의 밀착을 위해 장착용 press를 이용해야 한다.
▶DRIFT(Diffuse Reflectance)
산란이 큰 시료에 적외선을 조사하면 빛이 사방으로 반사되는데, 이 빛을 모아 시료의 정보를 얻는 장치이다. 이 분석법은 주로 파우더 시료나 산란이 많이 일어나는 시료에 사용되며 아주 소량의 시료로도 분석이 가능하다. 시료는 KBr에 소량(0.5~1%) 섞어 곱게 분쇄한 다음 샘플링 컵(직경:2~6mm)에 장착해 분석하며 여러 컵 중 하나에는 KBr만을 넣어 background로 사용한다. 흡광도는 농도의 제곱근에 비례하기 때문에 농도와 직선성을 갖게 하기 위해서는 Kubelka-Munk 형식으로 변환해 주어야 한다.
▶Specular Reflectance
Specular Reflectance는 빛의 입사각에 따라 투과깊이가 달라지는 것을 이용해 시료를 층 별로 분석하는 기술이다. 주로 박막 film이나 coating 연구에 사용되며 코팅 두께별 특성을 분석하는데 주로 사용된다.
이 외에도 원거리 분석이나 고온의 시료분석에 사용되는 emmision, carbon black처럼 시료가 적외선을 모두 흡수하거나 다른 분석법으로 분석이 불가능할 경우에 사용되는 할 경우에 유용한 photoacoustic, 극미량의 시료분석에 사용되는 microscope 분석법 등이 있다.
시료의 처리방법
FT-IR은 액체ㆍ고체ㆍ기체의 모든 시료를 측정할 수 있다. 단, 각각 측정하기위한 시료의 처리방법이 다르기 때문에 이하에 기술하였다.
(i)액체시료
▶액막법
저휘발성의 액체시료를 이용하여, 간단하게 측정할 수 있다. 조립식 셀의 암염판위에 시료를 1방울 넣고, 그 위에 또 한매의 암염관으로 눌러서 고정한다. 이때 너무 강하게 누르면, 암염관이 파손되기 때문에 주의해야 한다.
또한, 측정종료 후, 암염관에 부착한 시료는, 사염화탄소로 씻어낸 후, 가제ㆍ탈지면으로 닦아내고, 데시게이터안에서 보관한다. 물로 씻지 않도록 해야 한다. (암염이 녹을 수 있다.)
▶용액법
액체ㆍ고체 시료를 용매에 녹여 측정한다. 조립셀과 같이 그 정도셀을 분해하지 않는다. spacer 의 간격이 일정하고, 시료농도에 따라 spacer 의 간격을 선택하여 사용한다. 시료는 주사기로 주입한다. 측정후는 셀을 사용한 용매로 세정하고, 저비점 용매로 한번 더 세정한 후 건조시킨다. 저비점 용매는 시료를 잘 녹이고, 그 흡수 파장이 시료와 겹쳐 중복되지 않는 것을 선택한다. CCl , CHCl 를 많이 사용한다.
(ii) 고체시료
▶누졸법
고체시료를 잘 파쇄한 후, 유동 파라핀과 혼합하여 pest 상으로 한다. 이것을 조립셀에 넣어 측정한다. 유동 파라핀은 고주파수에 흡수되므로 시료와 겹치게 될 경우에는 헥사클로로부타디엔을 사용한다. 시료는 충분하게 갈아서 파쇄하지 않으면, 좋은 스펙트럼을 얻을 수 없다. 또한, 조립셀에 넣을 때, 조립셀에 넣을 때, 기포가 생성되지 않도록 한다.
▶정제법 (KBr법)
시료의 분말과 건조한 브롬화칼륨을 잘 혼합하여, 직경 10mm, 두께 2mm의 작은 정제로 한다. 정제로 하는 데는 정제 성형기를 사용하여, 소형 유압프레스로 고압으로 하여 만든다. 잘 만들어진 정제는 투명하게 된다. 투명하지 않고 투과율이 좋지 않으면, 좋은 스펙트럼을 얻을 수 없다. 브롬화칼륨은 전체 파장영역에서 흡수를 나타내지 않기 때문에, 시료의 전 영역의 스펙트럼을 얻을 수 있다.
(iii) 기체시료
기체셀내를 감압하여 코크를 매개로 하여 시료가스를 셀로 충진시키는 방법을 취한다. 희박한 시료를 측정하기 위해서는 셀내의 광로를 길게 한 기체용셀도 있다
「참고문헌」
▶분석화학기기분석, 신광문화사, 최재성 공저, 2003년, pp241-248.
▶분석화학 8th, 자유아카데미, 분석화학교재연구회, 2004년, pp827-886.
▶http://lotus.silla.ac.kr/~shkim/story/IR.htm
▶http://my.netian.com/~truejang/lecture/heat/FT_IR.htm
▶http://tipp.sunchon.ac.kr/ver2/02dir/FT_IR.html
▶http://iac.yu.ac.kr/baard/file/ft-ir.hwp
▶http://chem.hannam.ac.kr/Note/inst_Anal/ch5_ir-1.hwp
▶http://www.ilyang.co.kr/research/kir.htm
▶http://blog.naver.com/nanomate?Redirect=Log&logNo

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FT-IR,   IR,   spectrometer,   투과법,   반사법