[유기실험] 결정법에 의한 정제실험

소개글

[유기실험] 결정법에 의한 정제실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. Topic
2. Principle
3. Equipment & Reagent
4. Procedure
5. Result
6. Discussion
7. Reference

본문내용

이 생기기 시작하면 어느 정도의 충격을 주어서 결정이 더 이상 자라지 않도록 하여 결정이 크기를 조절해야 한다. 적당한 크기의 결정을 만드는 것은 많은 경험이 필요하다.
충분히 냉각되었는데도 결정이 생기지 않는 현상이 이른바 과냉각 현상이 생긴 경우인데, 원래 고체의 조그만 결정을 넣어주면 대체로 쉽게 결정이 생길 수 있다. 결정형성을 유도하는 또 한가지의 방법은 flask의 내부 용액표면 보다 약간 위쪽을 유리막대로 가볍게 긁어주면 된다. 때로 용질이 결정으로 되지 않고 기름형태로 분리되어 가라앉는 수가 있다.
이런 형태의 침전은 결정화처럼 선택적이지 않기 때문에 이 기름처럼 생긴 액체에는 상당한 양의 불순물이 포함되어 있으며, 따라서 바람직하지 않은 일이다.
기름처럼 가라앉은 형태에는 다음의 두가지가 있다.
1 완전히 식혔는데도 결정형성의 낌새는 보이지 않고 기름만 남는 경우 유리 막대로 저어주어서 결정형성을 유도해보고 이것도 안될 경우 seeding의 방법을 쓴다. 다음의 실험시간까지 기다려 보아도 결정형성이 되지 않으면 기름을 모액에서 분리해내고 다른 용매에서 결정형성을 시도해 본다.
2 어떤 화합물들은 뜨거운 용액을 식히면 기름처럼 분리되는 경우도 있다. 더 낮은 온도에서는 이것이 얼어서 큰 덩어리를 형성해 버린다. 반면에 이 온도에서나 좀 더 낮은 온도에서 비교적 순수한 결정이 잔류용액에서 생긴다. 이 기름은 순수한 액체형태의 용질이 아니며 용질, 용매 및 불순물이 섞인 용액이다. 결정형의 용질의 어는점이 용액의 끓는점보다 높다하더라도 불순물의 어는점은 용액에서 분리되어진 것의 어는점보다 더 낮다. 이런 경우는 몇 ml의 용매를 더 넣고 다시 가열하여 식힘으로써 극복된다. 이렇게 하면 이 문제를 완전히 해결하거나 적어도 기름처럼 가라앉은 양으 f줄일 수 있다. 후자처럼 되면 이런 과정을 되풀이 한다.
이렇게 하여 얻어진 결정을 걸러서 얻고 나머지 용액을 다시 가열하여 용매의 양을 줄이고 다시 식히면 두 번째의 결정을 얻을 수 있다. 이 때의 결정은 첫 번째 만큼 순수하지는 않다. 몇 번이고 되풀이 하여 얻은 이 결정은 녹는점을 측정하여서 이들의 순도를 결정할 수 있다.
7. Reference
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일반화학
교양화학교재편찬위원회
천문각
P.325-327
유기화학실험
양성봉
도서출판 대웅
P.77-81
실험유기화학
윤용진
자유아카데미
P.38-42

키워드

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