목차
1. 실험목적
2. 실험이론
가. 혼합물과 증류
나. 헨리의 법칙
다. 증류
1) 단순 증류
2) 분별 증류
3) 감압 증류
4) 수증기 증류
3. 실험기구 및 시약
4. 실험방법
5. 참고문헌
2. 실험이론
가. 혼합물과 증류
나. 헨리의 법칙
다. 증류
1) 단순 증류
2) 분별 증류
3) 감압 증류
4) 수증기 증류
3. 실험기구 및 시약
4. 실험방법
5. 참고문헌
본문내용
aniline, nitro benzene, glycerine 및 고급지방산 등과 같이 증기압이 낮아서 비점이 높은 물질들은 상압에서 증류에 의해 비휘발성의 불순물로부터 분리하기가 쉽지 않다.
그림 8. 수증기 증류 장치
수증기 증류(steam distillation)는 비점이 높아서 분해의 우려가 있으며 전열이 나쁜 물질중의 비휘발성 불순물의 분리를 목적으로 하고 있는 경우가 많으며 증류기내의 액에 직접 수증기를 불어넣기 때문에 물에 용해하기 힘든 물질의 처리에도 적합하다. 수증기는 열원과 증류물질의 분압을 낮추어 비점을 떨어뜨리는 역할을 한다.
수증기 증류의 대상이 되는 물질은 증류 후 물과의 분리가 쉬워야 하므로 물에 녹지 않는 물질을 선택해야만 한다. 고급 지방산과 같이 비점이 아주 높은 물질은 상압 수증기에 의해 증류하면 수증기 1[kg]과 함께 유출되는 목적성분의 양이 아주 적어서 실용가치가 낮다. 이런 경우에는 진공펌프를 사용하며 가능한 높은 온도에서 과열 수증기를 사용하는 진공 수증기 증류 방법을 사용한다.
진공 수증기 증류에 있어서는 과열 수증기 대신에 질소, 수소 등을 사용해도 무방하나 물은 이와 같은 경우에 화학적으로 안정하며 증기의 응축분리, 기타 취급하기가 편리하므로 보통 많이 사용된다.
3. 실험 기구 및 시약
100mL 가지달린 둥근 플라스크, 50mL 메스실린더, Liebig 냉각기, 연결관(Adapter), 온도계, 스탠드, 클램프, 석면 쇠그물, 알콜램프, 삼발이, 고무마개, 고무관, 눈금 실린더, 공업용 이소프로판올(이소프로필 알콜), 공업용 아세톤
4. 실험방법
- 단순 증류에 의한 용매의 정제
용매를 정제하는 방법 중 가장 보편적인 것이 증류이다. 여기서는 공업용 아세톤에 공업용 이소프로판올이 소량 섞여있는 혼합용액을 대기압 하에서 단순 증류로 정제한다.
① 먼저 가지달린 100mL 플라스크에 아세톤-이소프로판올 혼합용액(부피 비로 9:1) 30mL를 넣고 끓임쪽 몇 조각을 넣는다.
② 그림 9와 같은 장치를 하고 증기가 새는 곳이 없는지를 확인한 후 Liebig 냉각기에 물이 흐르게 한다(물은 아래에서 위로 흐르게 한다).
그림 9. 단순 증류 장치
③ 알콜 램프로 플라스크를 서서히 가열하여 액체가 천천히 증류되어 나오도록(분당 2mL정도) 한다.
④ 증류액이 1mL, 5mL, 10mL, 15mL, 20mL, 25mL가 되었을 때의 온도를 기록한다.
⑤ 증류액이 25mL가 되었을 때 알콜 램프를 재빨리 치워 증류를 멈춘다.
5. 참고문헌
- 현대일반화학, 일반화학교재연구회, 자유아카데미, 5th edition, 2004, p227-232
- 일반화학, 화학교재 편찬회 역, 광림사, 10th edition, 2003, p127-131
- "Unit Operations of Chemical Engineering", W. L. McCabe, J. C., Smith and
P. Harriott, 6th.ed, McGraw-Hill, 2002, p633-703
- 일반화학실험, 이기청김을산, 일신사
그림 8. 수증기 증류 장치
수증기 증류(steam distillation)는 비점이 높아서 분해의 우려가 있으며 전열이 나쁜 물질중의 비휘발성 불순물의 분리를 목적으로 하고 있는 경우가 많으며 증류기내의 액에 직접 수증기를 불어넣기 때문에 물에 용해하기 힘든 물질의 처리에도 적합하다. 수증기는 열원과 증류물질의 분압을 낮추어 비점을 떨어뜨리는 역할을 한다.
수증기 증류의 대상이 되는 물질은 증류 후 물과의 분리가 쉬워야 하므로 물에 녹지 않는 물질을 선택해야만 한다. 고급 지방산과 같이 비점이 아주 높은 물질은 상압 수증기에 의해 증류하면 수증기 1[kg]과 함께 유출되는 목적성분의 양이 아주 적어서 실용가치가 낮다. 이런 경우에는 진공펌프를 사용하며 가능한 높은 온도에서 과열 수증기를 사용하는 진공 수증기 증류 방법을 사용한다.
진공 수증기 증류에 있어서는 과열 수증기 대신에 질소, 수소 등을 사용해도 무방하나 물은 이와 같은 경우에 화학적으로 안정하며 증기의 응축분리, 기타 취급하기가 편리하므로 보통 많이 사용된다.
3. 실험 기구 및 시약
100mL 가지달린 둥근 플라스크, 50mL 메스실린더, Liebig 냉각기, 연결관(Adapter), 온도계, 스탠드, 클램프, 석면 쇠그물, 알콜램프, 삼발이, 고무마개, 고무관, 눈금 실린더, 공업용 이소프로판올(이소프로필 알콜), 공업용 아세톤
4. 실험방법
- 단순 증류에 의한 용매의 정제
용매를 정제하는 방법 중 가장 보편적인 것이 증류이다. 여기서는 공업용 아세톤에 공업용 이소프로판올이 소량 섞여있는 혼합용액을 대기압 하에서 단순 증류로 정제한다.
① 먼저 가지달린 100mL 플라스크에 아세톤-이소프로판올 혼합용액(부피 비로 9:1) 30mL를 넣고 끓임쪽 몇 조각을 넣는다.
② 그림 9와 같은 장치를 하고 증기가 새는 곳이 없는지를 확인한 후 Liebig 냉각기에 물이 흐르게 한다(물은 아래에서 위로 흐르게 한다).
그림 9. 단순 증류 장치
③ 알콜 램프로 플라스크를 서서히 가열하여 액체가 천천히 증류되어 나오도록(분당 2mL정도) 한다.
④ 증류액이 1mL, 5mL, 10mL, 15mL, 20mL, 25mL가 되었을 때의 온도를 기록한다.
⑤ 증류액이 25mL가 되었을 때 알콜 램프를 재빨리 치워 증류를 멈춘다.
5. 참고문헌
- 현대일반화학, 일반화학교재연구회, 자유아카데미, 5th edition, 2004, p227-232
- 일반화학, 화학교재 편찬회 역, 광림사, 10th edition, 2003, p127-131
- "Unit Operations of Chemical Engineering", W. L. McCabe, J. C., Smith and
P. Harriott, 6th.ed, McGraw-Hill, 2002, p633-703
- 일반화학실험, 이기청김을산, 일신사
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