1. 상압가열건조법을 이용한 수분 정량 & 2. 회분(crude ash)의 정량

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1. 상압가열건조법을 이용한 수분 정량 & 2. 회분(crude ash)의 정량에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 상압가열건조법을 이용한 수분 정량
1) 실험원리 및 목적
2) 재료 및 기구
3) 실험방법
4) 실험 결과
5) 실험 고찰

<과제 - 상압가열건조 외의 수분정량법>
1) 칼-피셔법
2) 감압가열건조법
3) 적외선 수분 측정기에 의한 방법
4) 증류법
6) 참고 문헌

2. 회분(crude ash)의 정량

1) 실험원리 및 목적
2) 재료 및 기구
3) 실험방법
4) 실험결과
5) 실험고찰

본문내용

기 때문에 여기서는 이것에 대해서만 설명하기로 한다. 이 방법은 건조법에 비하여 다음과 같은 장점이 있다.
㉮ 탈수속도를 알 수 있고,
㉯ 복잡하고 값비싼 기구가 필요하지 않으며,
㉰ 시료 중의 지방산화를 막을 수 있고,
㉱ 간편하다.
그러나 다음과 같은 단점도 있기 때문에 적절하게 이용하여야 한다.
㉮ 용기의 청결을 요하며,
㉯ 다수의 시료를 동시에 분석하기 어렵고,
㉰ 여러 가지 장치로 공간이 많이 필요하며,
㉱ 건조법에 비하여 정밀하지 못하다.
용매는 그 비중이 물보다 가벼운 것이나 무거운 것을 같이 사용할 수 있는데 그 증류장치의 구조가 달라야 한다. 수분과 유기용매로 된 공비혼합물의 장점은 수분량이 적어짐에 따라 용매의 비점에 가까워지기 때문에 열에 약한 식품의 경우, 비점이 낮은 용매를 선택하는 것이 좋다.
② 기 구
증류식 수분측정 장치
③ 시 약
㉮ 유기용매 : 시약 1급 이상을 사용한다. 유기용매에는 수분이 함유되어 있을지 모르기 때문에 미리 유기용매에 수분 2~3㎖를 가하여 다음과 같이 실제 측정과 같은 조작을 하여 수분을 증류, 제거하고 남은 용매를 시료의 측정용으로 하면 좋다.
④ 시험조작
㉮ 정량장치의 증류플라스크에 수분량 3~4㎖에 해당하는 시료를 정확히 취하여 담고, 선택된 유기용매를 시료가 잠길 만큼 가한 다음 정량장치를 연결하여 가열한다.
㉯ 가열 초기에는 냉각관으로부터 1초에 2~3방울이 떨어지도록 서서히 가열한다. 처음에 너무 강하게 가열하면 냉각관의 상부까지 증기가 올라가서 수분이 부착하게 되면 수분의 회수가 어렵게 된다. 측정관 내의 수분의 증가가 눈에 띄지 않으면 강하게 가열하여 1초에 4~5방울이 떨어지게 한다.
㉰ 수분이 더 이상 유출되지 않으면 냉각관 내부나 수분측정관에 부착되어 있는 수분을 유기용매를 이용하여 측정관으로 떨어뜨리고 조금더 증류를 계속한다.
㉱ 측정관의 온도가 실온이 될 때까지 냉각하고 수분량을 0.05㎖까지 정확히 읽는다. 눈금을 읽을 때에는 표선의 시차가 발생하므로 정확한 위치에서 읽는다.
6) 참고 문헌
- 네이버 지식백과
- 네이버 블로그
B-1조
실험 날짜 : 4월 2일
조원 : 강승원, 유소원, 이광우, 장은주
2. 회분(crude ash)의 정량
1) 실험원리 및 목적
회분은 보통 식품을 태워서 남은 재를 말한다. 식품이 가진 무기질의 총량에 해당하나 반드시 일치하지는 않아 조회분이라 한다. 시료의 회화온도는 550-600°C 로 규정하며, 완전히 회화하면 보통 회백색을 띤다. 그러나 Fe이 많으면 갈색, Mn은 청록색, Cu는 미청색을 띠는 경우가 있다.
2) 재료 및 기구
도가니(Crucible), 도가니집게(Crucible), 전기회화로(Electric muffle fummance), 데시케이터(Desiccator), 저울(Chemical Balance)
3) 실험방법
깨끗이 씻은 도가니를 전기회화로에서 수 시간 강열시켜 방냉한 후 칭량한다. 항량(0.3mg이내)이 될 때까지 다시 2시간 정도 가열하고 방냉하여 칭량하는 조작을 반복한다.
① 항량을 알고 있는 도가니에 시료 약 2-5g을 정확히 평량한다.
<도가니 400>
빈 도가니 시료 + 도가니
<도가니 595>
빈 도가니 도가니 + 시료
<도가니 135>
빈 도가니 도가니 + 시료
② 전기회화로에 넣고 도가니 뚜껑을 덜 닫는다.(산소가 빠져 나올 수 있게 하고, 시료가 튀어나와 오차가 생기는 것을 막기 위해서이다)
③ 처음에는 저온으로 가열하고 서서히 온도를 높여 550-600°C에서 3-4시간 회화시킨다.
④ 회백색으로 되어 완전히 회화한 후 전기를 끄고, 200°C로 되었을 때 도가니 집게로 집어서 desiccator에서 30분간 방냉하여 칭량한다.
도가니 400 도가니 595 도가니 135
⑤ 항량이 될 때까지 방열, 방냉, 칭량을 반복한다.
도가니 400 도가니 595 도가니 135
4) 실험결과
도가니 400
도가니 595
도가니 135
빈 도가니
58.4993g
56.9376g
57.3947g
도가니 + 시료
60.4930g
58.6175g
59.0808g
회화 후 도가니 + 시료
58.5171g
56.9535g
57.4087g
한 번 더 회화 후
58.5157g
56.9513g
57.408*g
시료의 조회분(%) = W2 - W0 / W1 - W0 × 100
W0 = 항량이 된 도가니 무게
W1 = 회화 전 도가니 + 시료의 무게
W2 = 회화 후 도가니 + 시료의 무게가 항량이 되었을 때
- 도가니 400의 조회분
58.5157 - 58.4993 / 60.4930 - 58.4993 = 0.8226
- 도가니 595의 조회분
56.9513 - 56.9376 / 58.6175 - 56.9376 = 0.8155
- 도가니 135의 조회분
57.4083 - 57.3947 / 59.0808 - 57.3947 = 0.8066
5) 실험고찰
- 이번 실험은 시료를 회분을 시키는 실험을 하였다. 실험기구로 도가니와 전기회화로를 처음으로 사용하였다. 전기회화로에 직접 도가니를 넣었는데 장갑을 몇겹으로 끼고 도가니집게로 하였는데도 전기회화로 안쪽은 매우 뜨거웠다. 시료가 회백색으로 완전 회화한 것을 보고 회화로 안쪽의 온도를 알수 있었다. 우리 조의 경우 에이스를 시료로 하여 실험을 하였고 시료를 2g씩 3개의 도가니에 넣고 실험을 시작하였다. 우리 조의 경우 함량이 나올 때까지 총 3번의 실험을 반복하였는데 도가니 400과 도가니 595의 경우는 결과가 잘나왔으나, 도가니 135의 경우 실험에 오차가 발생해서 결과가 나오는 데 실패하였다. 마지막 회화의 경우 시료의 g수가 증가하였다.
<실험과제- 전처리 해야 되는 식품 >
⑤ 전처리를 필요로 하는 경우
수분 함량이 많은 시료(어육류, 야채류, 과실류 등)는 시료 중의 수분을 건조시키는데 오랜 시간이 걸리게 된다. 이와 같이 높은 온도에서 장시간 가열하면 시료에서 지방의 산화등 여러 가지 화학반응이 발생하여 실험결과에 나쁜 영향을 미치기 때문에 이와 같은 시료는 먼저 40~60℃의 온도에서 예비건조시켜 수분의 일부를 제거시킨 후 위와 같은 방법으로 수분함량을 정량한다.
6) 참고문헌

키워드

상압가열건조법,   상압가열건조법을 이용한 수분 정량,   회분,   회분의 정량,   실험,   상압가열,   crude ash