다단식연속증류실험

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다단식연속증류실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 서론
2. 실험
3. 계산
4. 결론 및 고찰
5. 참고문헌
6. DATA SHEET

본문내용

1용액을 30ml정도 비커에 덜어낸 후, 온도를 20℃로 낮춘다. 비중병(25ml형)에 용액을 가득 채운다. 이 무게를 잰 후, 제1용액의 밀도와 wt%를 계산한다.
② 제2용액을 30ml정도 비커에 덜어낸 후, 온도를 20℃로 낮춘다. 비중병(25ml형)에 용액을 가득 채운다. 이 무게를 잰 후, 제2용액의 밀도와 wt%를 계산한다.
③ 제3용액을 30ml정도 비커에 덜어낸 후, 온도를 20℃로 낮춘다. 비중병(25ml형)에 용액을 가득 채운다. 이 무게를 잰 후, 제3용액의 밀도와 wt%를 계산한다.
4) 장치에 제조한 용액을 넣고 다단증류장치의 전원을 켠다.
5) 첫응축물이 나왔을 때의 시간, 온도를 측정하고 이때의 유량, 무게, 밀도, wt%를 계산한다
*이때 밀도, wt%는 3)의 ①방법과 동일하게 진행해 계산한다.
5) 데이터 시트에 나와있는 대로 30분마다(2시간) 재비기, 탑하부 생성물, 공급액, 탑상부 생성물, 환류액, 냉각수의 값들을 작성한다. (온도, 유량, 무게, 밀도, wt% 등)
* 이때 밀도, wt%는 모두 3)의 ①방법과 동일하게 진행해 계산한다.
* 탑상부 생성물의 경우만 10ml형 비중병을 이용해 무게, 밀도, wt%를 계산한다.
계산
1) 비중병(25ml형)을 이용하여 CH3OH원액의 조성 구하기
*내삽법
*밀도=
① 빈 비중병의 무게
25ml : 17.3440g / 10ml : 13.5115g
② 증류수+비중병 무게
25ml : 42.7465g / 10ml : 23.4847g
③ 증류수의 밀도
④ 증류수의 무게
25ml : 42.7465g-17.3440g=25.4025g
10ml : 23.4847g-13.5115g=9.9732g
⑤ 비중병 부피
25ml : =25.4738ml
10ml : =10.0012ml
⑥ CH3OH용액+비중병 무게(25ml형 비중병)
37.4383g
⑦ CH3OH용액의 질량
37.4383g-17.3440g=20.0943g
⑧ CH3OH용액의 밀도
⑨ CH3OH원액의 조성
2) 40wt% 메탄올 수용액 2L 제조 (기준온도:20℃, 기준밀도:0.9345)
① 무게
전체무게 : 0.9345 x 2000ml = 1869g
메탄올의 무게 : 1869g x 0.4 = 747.6g
증류수의 무게 : 1869g x 0.6 = 1121.4g
② 밀도
CH3OH의 밀도 :
증류수의 밀도 :
③ 부피
CH3OH의 부피 :
증류수의 부피 :
3) 제조 CH3OH수용액의 밀도와 wt%
제1용액
① CH3OH수용액의 무게
41.1519g-17.3440g=23.8079g
② CH3OH수용액의 밀도
③ wt%
제2용액
① CH3OH수용액의 무게
41.1509g-17.3440g=23.8069g
② CH3OH수용액의 밀도
③ wt%
제3용액
① CH3OH수용액의 무게
41.1454g-17.3440g=23.8014g
② CH3OH수용액의 밀도
③ wt%
4) 다단증류장치실험 결과
첫응축물
유량
밀도
(10ml형 비중병 이용)
wt%
0:30
① 탑하부 생성물
(25ml형 비중병 이용)
밀도
wt%
② 공급액
(25ml형 비중병 이용)
밀도
wt%
③ 탑상부 응축액
(10ml형 비중병 이용)
밀도
wt%
1:00
① 탑하부 생성물
밀도
wt%
② 공급액
밀도
wt%
③ 탑상부 응축액
밀도
wt%
1:30
① 탑하부 생성물
밀도
wt%
② 공급액
밀도
wt%
③ 탑상부 응축액
밀도
wt%
2:00
① 탑하부 생성물
밀도
wt%
② 공급액
밀도
③ 탑상부 응축액
밀도
wt%
5) 재비기와 탑 상부 및 냉각수 출구의 온도변화 도표
6) 이론단수(작도 도표) 및 총괄단효율 계산
① 환류비
시간(h)
0:30
1:00
1:30
2:00
평균
환류비
2.0988
6.6590
1.6523
2.4683
3.2196 → 3
② 정류부 조작선의 Y절편 = =
③ 공급액이 포화액체이므로 feed line에서 q값은 1이다.
④ 탑상부 생성물 농도 (xD) : 0.97
⑤ 탑하부 생성물 농도 (xB) : 0.2
⑥ 공급액 농도 (xF) : 0.4
⑦ 이론단수 : 5 ⑧ 총괄단효율 계산 : 5/8 = 62.5%
4. 결과 및 고찰
먼저 3.계산에서 참고한 실험 수치들을 보면 데이터 시트에 작성된 수치와 다른 부분들이 있다. (탑상부 온도 값, 냉각수 온도 값 등) 이것은 우리 조가 찍어놓은 사진에서 온도값을 보고 옮겨 적는 과정에서 잘못 옮겨 적어 일어난 일로, 계산 과정에서는 사진 상의 올바른 수치를 기준으로 계산을 진행하였다.
우리 조는 실험을 진행하면서 몇 가지 실수를 하였다. 첫 번째는 첫 응축물이 나오는 순간의 다단증류장치 데이터 사진을 안 찍고 5분 정도 뒤에 생각이 나 데이터 사진을 찍었다. 그래서 데이터시트 상의 첫응축물 온도 값이 정말 그 순간의 온도 값과 같았는지가 정확하지 않다.
두 번째로는 0:30h 후의 탑상부 응축액을 추출해 유량을 계산한 뒤에 추출액의 무게를 재지 않고 폐수통에 추출액을 버려버렸다. 그래서 0:50h 후의 탑상부 응축액을 다시 추출해서 데이터 시트 상의 ‘0:30h 후의 탑상부 응축액 무게,밀도,wt%’를 계산하였다. 그래서 이 실험값들은 정확한 실험방법을 통해 얻어진 실험값으로 신뢰하기 어려웠다.
세 번째는 얼음물을 이용해 기준온도로 온도를 낮추는 과정에서의 정확성이다. 비커에 추출액의 일부를 넣고 이 비커를 얼음물에 넣어 온도계를 보면서 20℃의 기준온도로 낮추기 시작하였다. 하지만 20℃부근에서 초단위로 온도가 변하였고 결국 우리 조는 최대한 20℃에 가까운 온도가 유지되었을 때(즉 19.x℃ 후반) 비커를 꺼내, 추출액을 비중병에 넣어 무게를 재는 방식으로 실험을 진행하였다.
앞에서 나열한 이런 정확하지 못했던 실험과정이나 신뢰하지 못하는 실험값들로 인해, 데이터시트 상의 데이터 값들이 일관성 있지 못하고 같은 온도여도 wt%의 오차가 발생한 것 같다.
5. 참고문헌
2) Warren L. McCabe 외 2인, “McCabe의 단위조작”, 7판, p.547~548, p.565~568, 사이플러스(2017)
3) 김학준, “화학공학개론”, p.153-160, 문운당(2000)
6. DATA SHEET

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