Gas Chromatography 실험(Gas Chromatography 및 분배 크로마토그래피의 원리와 방법 이해)

목차

Abstract
Introduction
- 금속 또는 유리 재질의 원통형 관인 튜빙 (tubing), 즉 충진을 위한 용기
Materials & Methods
Results & Discussion
Reference

본문내용

gars
HP-1701
(14%)-Cyanopropylphenyl-(86%)-dimethylsiloxane copolymer
중간극성
용매, 글라이콜, 알코올
HP-Wax
Bonded/crossrinked polyethylene glycol
극성
유기산, 알코올,
알데하이드, 나이트릴,
Acrylates
HP-FFAP
Polyethylene glycol-TPA modified
극성
<표10> 결합고정상의 컬럼의 종류 및 특성
대표적으로 DB-WAX는 가장 큰 극성의 성질을 지니며, HP-1, DB-5, DB-17 등이 일반적으로 사용되고 있다. 본 실험에 사용된 FFAP는 유기산, 자유로운 지방산, 불순한 물질의 정량을 요구하는 sample의 분석을 위해 사용되는 column이다. 사용되는 정지상은 높은 극성이기 때문에 비극성물질이 먼저 검출된다. 지방산 중 이중결합이 많을수록 높은 극성을 나타므로, retention time이 길다. 또 분자량이 작은 물질은 무거운 물질보다 먼저 검출된다.
액체 정지상의 기능은 시료성분을 명확히 분리하는 데에 있다. 액상은 적당한 화학적 안정성을 가져야만 한다. 정지상은 액체 조절 하한온도 한계 이내로 유지되면서 작용하여야 한다. 보통 작동은 상한온도보다 10∼15℃정도 낮은 데에서 수행되어야 한다. 액체 정지상의 기화의 양을 최소화하므로써 컬럼의 수명을 연장하고, 검출기 오염을 막고, 크로마토그램상의 바탕선을 안정하도록 할 수 있다. 모세관 컬럼 내벽이나 컬럼 충진물에 정지상 분배액체를 붙여서 표면에 고정상을 영구적으로 결합시킨다. 이것은 감지한 만큼의 증기압을 가지지 않는 액체상을 제공하게 된다.
다음으로 검출기는, 시료가 분리관으로부터 분리되어 나타나면 각 시료 성분을 검출하여야 한다.열전도도 검출기(TCD)는 전기적으로 가열되는 저항기(필라멘트 또는 온도에 따라 전기 저항치가 달라지는 저항체)를 이용한다.운반기체는 일정한 비율로 저항기에 열을 흩뜨리나, 시료성분이 검출기를 통과할 때 이 비율은 바뀌고 저항기의 온도도 변화한다.결국 검출기 저항에 변화를 일으키게 되고, 이 변화는 기록기로 전달되어 피크로 나타난다.
검출기 종류
구 성
검출 물질
열전도도 검출기(Thermal Conductivity Detector, TCD)
금속 필라멘트(Filament)또는 전기저항체(Thermister)를 검출소자(檢出素子)로하여 금속판(Block)안에 들어 있는 본체와 여기에 안정된 직류전기를 공급하는 전원회로, 전류조절부, 신호검출 전기회로, 신호 감쇄부

수소염이온화검출기(Flame Ionization Detector, FID)
수소염소노즐(Nozzle), 이온수집기(Ion Collector)와 함께 대극(對極) 및 배기구(排氣口)로 구성되는 본체와 이 전극 사이에 직류전압을 주어 흐르는 이온전류를 측정하기 위한 직류전압 변환회로, 감도조절부, 신호감쇄부 등으로 구성

전자포획형 검출기(Electron Capture Detector, ECD)
전자 포획형 검출기는 방사선 동위원소(63Ni 3H)로부터 방출되는 β선이 운반가스를 전리하여 미소전류를 흘려보낼 때 시료중의 할로겐이나 산소와 같이 전자포획력이 강한 방법
유기할로겐화합물, 니트로화합물 및 유기금속화합물
불꽃광형 검출기(Flame Photometric Detector, FPD)
불꽃광형 검출기 수소염에 의하여 시료성분을 연소시키고 이 때 발생하는 염광의 광도를 분광학적으로 측정하는 방법운반가스와 조연가스의 혼합부, 수소공급구, 연소노즐, 광학필터, 광전자중배관 및 전원 등으로구성
인 또는 유황화합물
알칼리열 이온화검출기 (Flame Thermionic Detector, FTD)
수소염이온화검출기(FTD)에 알칼리 또는 알칼리토류 금속염의 튜브를 부착운반가스와 수소가스의 혼합부, 조연가스 공급구, 연소노즐, 알칼리원, 알칼리원 가열기구, 전극 등으로 구성
유기질소 화합물및 유기인 화합물
<표11> 검출기의 종류
한편 정량분석은 각 분석방법에서 규정하는 방법에 따라 시험하여 얻어진 크로마토그램(Chromatogram)에 재현성, 시료성분의 양, 피이크의면적 또는 높이와의 관계를 검토하여 분석한다. 이 때 정확한 정량결과를 얻기 위해서는 크로마토그램의 각 곡선피이크는 대칭적이고 각각 완전히 분리되어야 한다. 곡선의 면적 또는 피이크의 높이 중 어느 것을 사용할 것인가는 각 시험법의 규정 또는 사용기기의 규정 또는 사용기기의 특성에 따라 결정한다. 피이크의 높이 측정은 곡선의 정점(Peak)으로부터 기록지 횡축으로 수직선을 내려 바탕선(Base Line)과 교차하는 점과 정점과의 거리를 피이크의 높이로 한다. 곡선의 넓이는 반 높이선 나비법, 적분기를 사용하는 방법에 의하여 측정한다. 반 높이선 나비법에서 첫째, 대칭적 피이크는 (그림)과 같이 피이크높이 (h)의 중앙으로부터 바탕선에 평행선을 그려 피이크에 의하여 절단되는 선분을 반높이선 나비(W)로 하며, 이것에 피이크높이(h)를 곱한것을 피이크면적(A)으로 한다.

<그림7> 반높이선 나비법에 의한 피이크 넓이 측정법(대칭적 피이크)
둘째, 앞으로 기울어진 피이크는 대칭적 피이크의 측정법이 적용될 수 있다. 셋째, 꼬리를 끄는 피이크(Tailing Peak)는 이 반높이선 나비법의 적용은 좋지 않다. 넷째, 중복피이크 2개이상의 피이크가 접근하여 중복된 경우, 그 정도가 가벼운 경우에는 앞에 말한 대칭적 피이크의 측정법을 적용할 수도 있으나 피이크의 중복이 현저한 경우에는 적합치 않다. 다음으로 적분기를 사용하는 방법은 적분기에 표시된 기록 또는 지시값에 의한다. 단, 피이크의 중복이 현저한 경우에 적용하는 것은 좋지 않다.
<그림8> 반높이선 나비법에 의한 피이크 넓이 측정법 (앞으로 기울어진 피이크)
Reference
「쉬운 식품분석」, 이근보외, 유한문화사, 2006년, P 364~375
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「식품분석실험」, 조형용외, 광문각, 2003년, P179~185
「식품분석」, 고명수외, 유한문화사, 2002, P355~361
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