(식품화학실험보고서)bertrand법에 의한 환원당 정량

목차

◈ Abstract
◈ Introduction
◈ Materials & Methods
◈ Results & Discussion
◈ Reference

본문내용

SO₄+ 2KMnO₄+ 8H₂SO₄→ 5Fe(SO₄)₃+ 2MnSO₄+ K₂SO₄+ 8H₂O
[황산 제 1 철의 정량]
Figure 7. 유리여과기
이번 실험에 있어서 중요한 장치로서 glass filter(Figure 7.)가 사용되었다. glass filter는 유리필터라고도 한다. glass filter의 정의를 살펴보면, 우선 소결하는 유리입자의 입도 · 소결온도 · 소결시간 등에 의해 여과하는 침전의 입도가 결정된다. 또한 여과하는 것에 산화 환원 작용이 있어서 보통의 거름종이를 사용할 수 없는 경우나 침전을 정량적으로 여과 선별하여 그 질량을 알고 싶을 때 사용하며 적당한 용매를 사용함으로써 반복 사용할 수 있고 일정량이 되기 쉬우므로 구치도가니(gooch crucible)를 대신해서 흡인여과에도 흔히 쓰이기도 한다.
앞의 원리에 대한 설명에서도 밝혔듯이 이번 실험에는 감암여과장치가 사용되었다. 감압여과방법은 여과속도가 빠를 뿐만 아니라 침전물에 잔류하는 모액이나 세척액을 빠르게 흡입, 제거할 수 있으므로 매우 편리한 방법이다. 따라서 다량의 용액을 여과할 때 또는 쉽게 여과가 안 되는 침전을 불리할 때 많이 사용한다. 감압여과장치는 고무마개를 사용하여 여과기를 감압 여과병이나 감압여과관에 연결하고, 아스피레이터나 진공펌프로 감압여과병 내의 공기를 제거할 수 있도록 되어있다. 이때 사용되는 여과기로는 유리여과기, Gooch 도가니, Buchner 깔대기 등이 있으나 유리여과기가 가장 많이 사용된다.
감압여과장치에 쓰이는 유리여과기에는 여러 가지 형태가 있다. 이번에 사용한 기구는 1G3인데 맨 앞의 숫자는 부피(숫자가 클수록 크다), G는 유리의 품질, 끈 숫자는 여과 판 구멍의 크기(1이 가장 크고, 4가 가장 작다)를 나타낸다. 유리여과기는 약품에 대한 저항력이 강하고 취급이 간편하며, 또 항량을 측정하기 쉬운 여러 가지 장점을 가지고 있으나, 고온으로 가열하면 파손되기 쉬우며 가격이 비싼 단점이 있다.
Table 4. 환원당 정량법
Bertrand 법
Lane-Eynone 법
Somogyi 법
Schoorl 법
다음으로 환원당의 다양한 정량법에 대하여 살펴보도록 하자. 앞에서 설명한 바와 같이 Bertrand 법의 원리는 Fehling 용액에 환원당을 가하고 일정한 조건에서 가열하면 아산화구리(Cu₂O) 침전이 생성되는데, 이 침전물의 양이 환원당의 양에 비례하기 때문에 이 침전물의 양(구리의 양)으로부터 환원당을 정량할 수 있다는 것이다. 환원당 정량법의 하나인 Lane-Eynone 법의 화학적 원리는 기본적으로 Bertrand 법과 동일하지만, 그 실험 순서는 Bertrand 법의 역순이다. 즉 Fehling 용액에 지시약으로 methylene blue(청색)를 가한 후, 가열하면서 뷰렛을 사용하여 환원당을 천천히 떨어뜨리면 환원당은 Fehling 용액의 2가 구리(Cu²)를 먼저 환원하고 반응액에 2가 구리(Cu²)가 존재하지 않으면 methylene blue 지시약을 환원하여 반응액의 색을 청색에서 무색으로 변화시킨다. 즉 구리와 환원당은 ‘당량 대 당량’의 비율로 반응하기 때문에 Fehling 용액 중의 구리 양을 정확하게 알고 있다면 환원당의 소비량으로 그 농도를 측정하는 것이 가능하다는 것이다.
Lane-Eynone 법은 Bertrand 법과 같은 여과 조작이 없을 뿐만 아니라 정확도가 높고 재현성이 높기 때문에 널리 이용되고 있다. 그러나 가열에 의한 당의 분해가 발생할 염려가 있기 때문에 가열 시간을 3분 이내로 제한하고 있다. 그러므로 적정 역시 3분 이내에 마쳐야 한다. 때문에 예비 실험을 통하여 개략적인 소비량을 미리 알고 실험하여야 한다. 다음으로 Somogyi법은 구리법을 사용한 환원당의 측정방법으로서 포도당의 농도가 10~80μg/ml인 식품의 경우에 알맞다. 이 방법은 포도당, 과당, 이성화당, 물엿 등 환원당의 측정 외에 과일, 과일 통조림, 과즙 등에 포함된 환원당의 측정에 적용한다. 환원당과 Fehling 용액을 가열해서 생성된 아산화구리(CuO)를 요오드산칼륨(potassium iodate, KIO) 표준용액과 요오드화칼륨(potassium iodate, KI)을 이용하여 요오드적정을 해서 당량을 구하는 방법인데, 몇 가지 약법도 연구되어 있고 비교적 미량의 환원당적량에 매우 정확한 결과를 얻을 수가 있다. Somogyi 법은 Bertrand 법과 같이 알칼리성 Fehling 용액을 당과 함께 가열하면 아산화구리(CuO)가 생성된다. 이 아산화구리를 시약 중에 들어 있는 일정량의 요오드산칼륨(KIO)으로부터 유리된 요오드로 산화시킨다. 다음에 남아 있는 요오드를 티오황산나트륨(NaSO)표준용액으로 적정하여 아산화구리를 산화시키는데 소요되는 요오드의 양을 구하고, 그 값으로부터 당의 양을 산출한다.
마지막으로 Schoorl 법에 있어서, 황산구리의 Rohelle 염을 함유하는 알칼리 용액은 Fehiling 용액 속에서 환원당을 가열하면 수산화구리는 환원되어 아산화구리(적색침전)를 생성하며 당은 산화되어 aldinuc acid, saccharic acid 및 많은 알칼리 분해산물이 생성된다. 당의 알칼리 용액 속의 산화분해 반응은 알칼리의 농도, 온도, 시간 등에 따라 변한다. 따라서 일정한 결과를 얻으려면 반응조건을 엄밀히 지켜야 한다. 또 아산화구리(CuO)는 공기 중의 산소에 산화되므로 반응종료 후 지나치게 흔들지 말아야 한다.
◈ Reference
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실험보고서
- 우유 속 환원당의 정량 -
Bertrand 법
과목 : 식품화학실험
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키워드

bertrand,   환원당,   식품화학,   정량,   식품분석,   우유