환원당 정량

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표준용액으로 적정하여 환원되는 동의 양 또는 환원당량에 상당하는 Na2S2O35H2O 표준용액의 소비량을 알 수 있다. 표준당약으로 Na2S2O35H2O 표준용액 1ml에 상당하는 당량의 mg을 구하여 미지 농도의 당약의 적정 값을 계산한다. 주로 미량의 당을 정량할 때 사용한다.
Cu(OH)2 + R CHO → Cu2O +H2O +R COOH
KIO3 + 5KI +3H2SO4 → 3K2SO4 +3H2O + 3I2
Cu2O + H2SO4 → 2Cu2+ +SO4 + H2O
2Cu+ + I2 → 2Cu2+ + SO42- +2I-
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NI
세 번째로 Schoorl 법은 다음과 같다. 황산구리의 Rohelle 염을 함유하는 알칼리 용액은 Fehiling 용액 속에서 환원당을 가열하면 수산화구리가 환원되어 아산화구리를 생성해 적색 침전이 생긴다. 또 이때 당은 산화되어 aldinuc acid, saccharic acid 및 많은 알칼리 분해산물을 생성하는데, 당의 알칼리 용액 속의 산화분해 반응은 알칼리의 농도, 온도, 시간 등에 따라 변한다. 따라서 일정한 결과를 얻으려면 반응조건을 엄밀히 지켜야 한다. 또 아산화구리(CuO)는 공기 중의 산소에 산화되므로 반응종료 후 지나치게 흔들지 말아야 한다.
네 번째로 Lane-Eynone 법은 기본적으로 Bertrand 법과 동일하지만, 그 실험 순서가 역순이다. Fehling 용액에 methylene blue를 가한 후, 가열하면서 환원당을 천천히 떨어뜨리면 환원당은 Fehling 용액의 2가 구리(Cu²)를 먼저 환원하고 반응액에 2가 구리(Cu²)가 존재하지 않으면 methylene blue 지시약을 환원하여 반응액의 색을 청색에서 무색으로 변화시킨다. 즉 구리와 환원당은 당량 대 당량의 비율로 반응하기 때문에 Fehling 용액 중의 구리 양을 정확하게 알고 있다면 환원당의 소비량으로 그 농도를 측정하는 것이 가능하다는 것이다. Lane-Eynone 법은 Bertrand 법과 같은 여과 조작이 없을 뿐만 아니라 정확도가 높고 재현성이 높기 때문에 널리 이용되고 있다. 그러나 가열에 의한 당의 분해가 발생할 염려가 있기 때문에 가열 시간을 3분 이내로 제한한다. 그러므로 적정도 3분 이내에 마쳐야 한다. 때문에 예비 실험을 통하여 개략적인 소비량을 미리 알고 실험하여야 한다.
위에서 살펴보았듯, 본 실험 중 구리는 여러 색 변화 과정을 거치게 된다. 여기에 대하여 자세하게 알아보도록 하자. Fehling 용액은 보통 A와 B용액을 섞어서 사용한다. Fehling 용액은 알데히드나 환원성 당류의 검출과 정량에 사용되는 시약으로 알데히드기의 환원성을 이용하여 구리의 타르타르산 착염을 주체로 하는 강한 염기성의 청색 용액이다. 장시간 방치하면 분해해서 환원성 물질을 생성하므로 미리 A, B 두 가지 용액을 따로 조제해 두고 사용 직전에 같은 양으로 혼합해서 쓰는 것이다.
<그림5> Bertrand 법 실험 시 색의 변화
A는 황산구리(CuSO₄ 5H₂O) 69.315g을 물에 녹여 1L로 한 것으로 푸른색을 띄며. B는 Rochelle salt(C₄H₄KNaO) 346g과 수산화나트륨(NaOH) 100g을 물에 녹여 1L로 한 것으로 무색을 띈다. 이 A와 B를 섞게 되면 구리와 타르타르산의 착이온으로 인해 진한 파랑색이 된다. 이 펠링용액에 환원성 물질을 첨가하고 서서히 온도를 높이면 구리 (Ⅱ)이온이 환원되어 구리(Ⅰ)이온이 된다. 구리(Ⅰ) 착염의 안정도는 낮으므로 즉시 용액속의 수산화이온 OH와 결합하여 수산화구리(Ⅰ) (CuOH)을 생성하고 무색이 된다. (또는 황색으로 흐려진다.) 다시 이것을 끓이면 탈수되어 산화구리(Ⅰ)의 붉은색 침전을 형성한다. 이때 환원당은 산화되어 RCOOH로 된다.
이제 참고 사항으로 본 실험에서 쓰인 장치 중 glass filter에 대하여 알아보자. glass filter는 유리여과기 라고도 하는데 감압여과장치에서 쓰이는 여과기 중 하나이다. 감압여과장치는 고무마개로 여과기를 감압여과 병이나 감압여과관에 연결하고, 진공펌프로 감압여과 병 내의 공기를 제거할 수 있도록 되어있다. 또는 수압을 이용해 감압을 하는데, 물을 틀어서 압력을 낮추면 이로 인해 떨어뜨린 용액이 자연스럽게 병 안으로 들어가게 되는 것이다. 감압여과방법은 여과속도가 빠를 뿐만 아니라 침전물에 잔류하는 모액이나 세척액을 빠르게 흡입, 제거할 수 있으므로 매우 편리한 방법이다. 따라서 다량의 용액을 여과할 때 또는 쉽게 여과가 안 되는 침전을 불리할 때 많이 사용한다. 감압여과장치에 사용되는 여과기로는 유리여과기, Gooch 도가니, Buchner 깔대기 등이 있으나 유리여과기(glass filter)가 가장 많이 사용된다. <그림6> 유리여과기
glass filter는 우선 소결하는 유리입자의 입도 · 소결온도 · 소결시간 등에 의해 여과하는 침전의 입도가 결정된다. 또한 여과하는 것에 산화 환원 작용이 있어서 보통의 거름종이를 사용할 수 없는 경우나 침전을 정량적으로 여과 선별하여 그 질량을 알고 싶을 때 사용하며 적당한 용매를 사용함으로써 반복 사용할 수 있고 일정량이 되기 쉬우므로 구치도가니(gooch crucible)를 대신해서 흡인여과에도 흔히 쓰이기도 한다. 유리여과기의 장점은 약품에 대한 저항력이 강하고 취급이 간편하며, 또 항량을 측정하기 쉬운 것이며, 단점은 고온으로 가열하면 파손되기 쉬우며 가격이 비싸다는 것이다. 감압여과장치에 쓰이는 유리여과기에는 여러 가지 형태가 있다. 본 실험에서는 1g3를 사용하였는데, 맨 앞의 숫자는 부피를 나타내며, g는 유리의 품질, 마지막의 숫자는 여과 판 구멍의 크기(1~4)를 나타낸다.
Reference
<<쉬운 식품분석>>, 이근보외, 유한문화사, 2006년, P177~190
<<식품종합실험실습서>>, 박동기, 유한문화사, 2003년, P108~110
<<표준 식품분석학 이론 및 실험>>, 채수규외, 지구문화사, 2003년 P385~401
환원당 정량
(Bertrand 법)
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환원당,   정량 ,   비환원당,   Bertrand,   식품,   분석,   화학,   실험