(예비) Thermal analysis of the PMMA by TGA - 열 분석법 기기 중 하나인 TGA의 원리를 이해하고, 이를 이용해 ATRP로 중합한 PMMA를 분석한다

목차

1. 실험제목

2. 실험목적

3. 실험원리
　(1) 중량 분석법(Gravimetric analysis)
　(2) 질량 분석법(Mass Spectroscopy)
　(3) 열분석(Thermal analysis)
　(4) TGA(Thermal Gravimetry Analysis)

4. 참고문헌

본문내용

함수에 따른 질량측정을 가능하게 한다. 전형적인 열천칭은 저울, 로(가열 기구), 온도 조절 및 측정 장치, 질량 온도변화 측정기로 구성되어있다.
- TGA 도식
오른쪽의 그림을 통해 thermobalance의 작동을 더 잘 이해할 수 있다. 도식에서 전체의 balance 시스템은 유리를 통해 먼지로부터 보호받고, 비활성 기체 조건으로 만들 수 있다.
비활성 기체의 흐름과 가열로를 냉각시키기 위한 물의 흐름을 조절하는 장치가 있고, 가열로의 온도감지는 가열속도를 조절하는 프로그램에 연결 되어 있다. 열전대의 온도 차이로 생기는 신호는 기록장치로 가고 TG 곡선을 기록한다.
* Thermocouple(열전대)
: 두 종류의 금속을 조합하였을 때 접합 양단의 온도가 서로 다르면 이 두 금속 사이에 전류가 흐른다. 이 전류로 2접점 간의 온도차를 알 수 있다. 이 열전기의 현상을 이용하여 고열로의 온도를 측정하는 장치를 열전대라고 한다.
4) TGA 측정에 영향을 미치는 요소
① 시료 팬
고분자 분석 측정에 쓰이는 팬은 대개 백금으로 만들어져서 800°C 이상의 온도와 산 조건에서도 견딜 수 있다. 알루미늄의 용융점 660°C 이하에서 수행 될 수 있는 탄 찌꺼기가 남는 물질을 측정할 때에는 1회용 알루미늄 팬 또한 사용될 수 있다. 백금 팬을 재사용 할 때에는 주의가 필요하다. 대개 백금 팬을 화염토치에 놓고 붉은 색이 될 때까지 가열하면 대부분의 유기물과 고분자 찌꺼기는 제거된다. 하지만 그렇지 못한 경우 백금 팬을 교체하거나 재활용 해야 한다.
② 시료 크기
전형적인 상업용 TGA는 0.1μg 정도 까지의 질량변화를 감지할 수 있다. 때문에 큰 시료를 측정 할 필요가 없다. 작은 시료는 큰 시료보다 가열로의 온도 균형을 더 빠르게 맞출 수 있다. 게다가 열분해 동안 상대적으로 무거운 시료는 더 많은 양의 분해물질이 생성되고, 이렇게 생성된 이물질은 TGA 내부에 남게 되거나 격동을 일으키며 소음을 발생시킬 수 있다. 항상 시료의 크기와 구조를 조절 해야 한다. 질량손실 과정은 면적:부피와 같은 시료의 구조, 휘발성 물질의 형성, 시료로의 산소 확산 등에 의해 영향을 받는다.
③ Purge gas
Operator는 실험에 따라 다양한 종류의 purge gas를 선택한다. 고순도의 건조한 질소는 기본적으로 사용되고, 산화과정을 피할 때 사용한다. 고순도의 건조 공기는 실험 자체에서 요구되거나 산화과정을 고려하지 않을 때 사용한다. 또한 purge gas의 열전도도 고려될 수 있는데, 예를 들어 높은 열전도를 가진 purge gas는 빠른 가열속도나 큰 시료에 적합하다.
④ Heating rate
가열속도는 사용자의 정보에 의해 기초한다. 일정한 가열속도는 보통 5-20°C 범위이고, 20°C 이상의 빠른 속도는 측정 시간을 적게하는 측량에 좋다. 가열속도를 늦추면 열사건이 겹치는 것을 방지 할 수 있다.
5) TGA를 통한 열분석 예시
4. 참고문헌
(1) http://faas.apro.re.kr
(2) 네이버 지식사전
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키워드

TGA,   PMMA,   열 분석법,   예비레포트