[분석화학실험] Analysis of acid and base Titration Curve

소개글

[분석화학실험] Analysis of acid and base Titration Curve에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Analysis of acid and base Titration Curve


■ 실험 목적

■ 실험 이론 및 원리
　• Gran Plot
　• Gran Plot Equation
　• Gran Plot 장점
　• Gran Plot의 특징
　• 활동도 계수

■ 실험 기구 및 시약
　• 실험 기구
　• 실험 시약

■ 실험 방법

■ 주의 사항

■ 실험 결과
　• 계산 방법
　• Ka 값 구하기

■ 토의 사항

■ 참고 자료
　• 당량점(equivalence point)
　• 포르말 농도(Formal Concentration)
　• 산염기의 적정
　• 지시약
　• 페놀프탈레인
　• pH 측정

■ 참고 문헌

본문내용

해서 검출된 점은 종말점이다. 실험시 당량점과 종말점이 반드시 일치하는 것은 아니다. 당량점과 종말점과의 차이가 적정 등인데, 적정에서는 당량점과 종말점이 일치하는 것이 이상적이다. 종말점과 당량점의 차이가 실험값과 이론값의 차이가 되므로, 실험오차가 된다.
포르말 농도(Formal Concentration)
용액1L에 들어있는화학식량의 수로 나타내며, 녹아있는 물질의 조성을 모를때 녹아있는 물질의 양이다. 센 전해질의 몰농도는 용액중에서 물질이 다른 화학종으로 변화되는 것을 강조하기 위해 포르말 농도(F)로 표시한다. 센 전해질의 “분자량”은 화학식량(Formal Weight, FW)이라고 한다. 왜냐하면 비록 그와 같은 화학 식량을 갖는 분자로 거의 존재하지 않더라도, 화학식량은 화학식 중에 있는 원자들의 원자량 합이기 때문이다.
산염기의 적정
강산을 강염기로 적정하는 경우
중화적정 곡선은 10㎖의 0.1M의 HCl 용액을 0.1M의 NaOH 용액으로 적정하였을때의 pH의 변화를 나타낸 것이다. 이때 pH의 변화는 처음에는 서서히 일어나나 당량점에 가까워지면 급격히 상승하여 당량점에서는 거의 수직선이 되고 이를 지나면 다시 완만해진다. 즉 적정 종말점에서는 한방울의 알칼리 용액으로써 pH가 5∼9까지 변한다. 따라서 변색 범위가 pH 5∼9인 지시약을 사용한다.
지시약
화학반응에서 일정한 상태를 판별하는 데 사용되는 시약. 산염기지시약이 대표적이다.
지시약은 적정을 하면서 중화점을 알기 위해, 혹은 수소이온의 농도를 알기 위해서 주로 사용된다. 지시약은 용액의 상황이 변함에 따라 눈에 띄는 변화가 나타나는 물질로, 이러한 변화가 색깔로 나타나는 지시약도 있고, 형광이나 발광 등으로 나타나는 것도 있다. 용액이 혼탁해지거나 침전물이 생성되는 경우도 있다. 이 중 가장 널리 사용되는 것은 색깔의 변화가 나타나는 지시약이다. 지시약의 종류는 매우 다양하며 변화가 나타나는 시점이 각각 다양하므로 중화점을 예측하여 그 근처에서 변화가 나타나는 지시약을 사용하면 실험을 효과적으로 할 수 있다.
가장 흔하게 쓰이는 지시약은 산염기지시약으로, 산염기지시약은 pH(수소이온지수)에 따라 그 색깔이 달라진다. 산염기지시약은 그 자체가 약산 또는 약염기다. 만약 산성용액에 약산인 지시약을 한 두 방울 떨어뜨리면 지시약에 붙어 있는 수소는 잘 떨어져 나가지 않는다. 이미 용액 속에 수소이온이 많기 때문이다. 그렇지만 이 용액에 염기성 물질을 조금씩 넣어주면 용액 속의 수소이온 농도가 줄어들기 때문에 지시약에 붙어 있던 수소들이 해리되어 이온상태로 존재하는 분자의 수가 많아진다. 용액의 산성도가 변함에 따라 분자구조가 바뀌는 지시약 분자가 많아지고, 분자구조가 바뀔 때 분자의 색깔도 함께 변하게 된다. 나타나는 색깔을 관찰하면 대략적인 pH를 알 수 있고, 중화점을 찾을 수도 있다. 지시약의 색깔이 점차 변하는 pH의 범위를 변색범위라 하는데, 이는 지시약마다 다르며, 대표적인 산염기지시약들의 변색범위는 아래의 표와 같다.
페놀프탈레인
화학식 C20H14O4. 분자량은 318.33이며, 녹는점은 262∼264℃이다. 무색에서 옅은 노란색을 띠는 흰색 결정이며 고온에서는 승화하는 성질이 있다. 에탄올에는 잘 녹으며 에테르에는 잘 녹지 않고, 물에는 거의 녹지 않는다. 산성 용액 속에서는 무색이며, pH 9 이상의 염기성 용액에서는 붉은색을 띠기 때문에 산·염기 적정에 많이 이용된다.
산을 염기로 적정할 경우, 플라스크에 적정할 산을 넣고 페놀프탈레인을 몇 방울 넣은 후 뷰렛에 담긴 염기를 플라스크에 조금씩 떨어뜨리면서 색깔 변화를 관찰한다. 이때 페놀프탈레인 자체가 약산성이기 때문에 많이 넣을 경우 실험 결과에 영향을 줄 수 있다. 따라서 2~3방울 정도만 넣는 것이 바람직하다. 플라스크 속 용액의 색깔이 매우 옅은 붉은색을 띠고 플라스크를 잘 섞어 주어도 그 색깔이 없어지지 않으면 중화점에 다다른 것이며 적정이 종료된다.
페놀프탈레인이 포함된 트라이페닐메틸계 물질들은 일반적으로 탄소원자가 다른 4개의 원자와 결합해 있는 경우(산성형)에는 무색을 띠고, 다른 3개의 원자와 결합하여 분자가 평면에 가까운 구조를 이루고 있는 경우(염기성형)에는 붉은색을 띤다. 이러한 성질 때문에 지시약으로 사용이 가능하다. 페놀프탈레인은 1871년 바이어에 의해서 처음으로 합성되었으며, 프탈산무수물(無水物)과 페놀을 가열하여 축합 반응을 진행시키면 만들어진다.
pH 측정
pH = -log()
pH 용액의 산성 또는 알칼리성의 강도를 나타내는 수단으로 몰농도로 나타낸 수소 이온 농도의 역수의 대수값이다.
pH미터의 구조
검출부
유리전극 및 비교전극
지시부
검출된 pH를 지시
비대칭 전위조절(영점조절)용 꼭지 및 온도보상용 꼭지
온도보상용 꼭지가 없는 것은 온도보상표준액에 대하여 검출부를 물로 잘 씻은 다음 5회 되풀이하여 pH표준액에 대하여 검출부를물로 잘 씻은 다음 5회 되풀이하여 pH를 측정했을 때 그 재현성이 ±0.05이내의 것을 쓴다.
pH 미터 사용법
전극을 사용 할때는 시간을 앞당겨 증류수에 침척해둔다.
계기의 지침이 pH 전극(0㎷)의 위치에 있는 것을 확인한다.
전원 플러그를 교류 100V 콘센트에 삽입하여 pH 스위치를 눌러 전류를 통하게 하여 계기 회로가 안정될때까지 3∼5분간 둔다. 비교 전극의 고무 캡을 벗긴다.
전극을 중성 인산염 완충액에 담그고 1분정도 둔 후 안전한 동작이 나타나면 비대칭 전위 조정 꼭지를 맞춘다. (끝부분이 얇으므로 마그네틱 바와 충돌이 없도록 해야한다.)
참고 문헌
분석화학실험교재연구회, 분석화학실험, 자유아카데미, 2004년, p147∼150
김석현, 분석화학실험, 탐구당, 1996년, p77∼81
허호장, 분석화학, 형설출판사, 1999년, p247∼273
To Accompany Quantitative Chemical Analysis, 6th Edition (2002) Daniel C. Harris p24～25
Fundamentals of Analytical Chemistry 8e HQ, Thomson, 2004, Skoog, p388～390

키워드

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