일반화학실험 - 재결정 (Recrystallization), 재결정 과정

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일반화학실험 - 재결정 (Recrystallization), 재결정 과정에 대한 보고서 자료입니다.

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본문내용

거운 여과물이 들어있는 플라스크를 시계접시나 뒤집은 beaker로 잘 덮고 실온으로 냉각 될 때까지 가만히 방치해 둔다. 감압 여과장치로 결정을 모으고 찬 용매로 두어번 씻어 낸 다음 눌러 주면서 건조시킨다. 결정을 여과지나 시계접시에 옮겨 넣어 공기 건조시킨다. 정제된 naphthalene의 무게를 재고 녹는점을 측정한 후 % 회수율을 계산한다.
☆ 실험 결과 및 오차 ☆
→ 실험 결과 원시료의 무게는 5g이었는데 정제된 결정의 무게는 4.2g으로 84%의 회수율을 보였다. 그리고, 실험 결과 시료의 녹는점(mp)은 61℃였고, 정제된 결정의 녹는점(mp)는 66℃였다. 녹는점이 차이가 나는 이유는 정제된 결정은 결정화 단계에서 원시료에 비해 큰 결정 즉, 결합력이 큰 결정을 얻었기 때문에 녹이는데 더 많은 열이 필요하다.
< 문제 >
1. 재결정 과정을 각 단계별로 열거해 보아라. 불순물이 들어있는 고체 정제하는데 있어서 각 단계들의 기능적 목적이 무엇인가를 간단히 지적하여라.
( 풀이 )
ⅰ) 용매(Solvent) 선택
→ 정제하고자 하는 물질의 차가운 용매에서 다소 불용성인 성질과 불순물이 차가운 용매에서 적당한 양으로 녹는 성질을 이용, 재결정에서 용질의 회수량을 많게 할 수 있다.
ⅱ) 색깔 제거( 색깔있는 불순물이 있는 경우 )
→ decolorizing carbon을 이용한다. 숟갈 끝에 조금 뭍힐 정도의 양이면 춤분하며 계속 저으면서 몇분간 끓이면 유색의 불순물은 decolorizing carbon에 쉽게 흡착하게 되므로 여과하면 쉽게 제거된다.
ⅲ) Hot Filtration
→ 불용성 불순물(decolorizing carbon, 먼지 등)을 제거하기 위한 단계.
decolorizing carbon는 “Filter-aid"를 가하고 가열하면 달라붙는다. 이를 제거.
ⅳ) 결정화(Crystallization)
→ 뜨거운 용액을 거른 후 실온에 방치하여 천천히 식게 한다. 그러면 서서히 결정화가 이루어진다.
ⅴ) 여과(Filtration)
→ Vacuum filter flask를 이용, 빨아들임으로서 거름종이 위에 남는 양을 최대로 줄일 수 있다.
ⅵ) 결정(Crystal)의 건조
→ 결정사이로 공기가 지나가도록 aspirator를 수분간 켜두면 대부분의 용매는 다 증발한다.즉, 순수한 결정을 얻을 수 있다.
2. 재결정 과정의 목표는 정제된 물질을 최대 회수율로 얻는 것이다. 다음에 열거한 각각의 사항이 최종 목표에 역으로 미치는 영향을 설명하여라.
⒜ 용액을 만드는 단계에서, 불필요한 많은 양의 용매를 사용할 경우
→ 마지막 남은 불용성 불순물을 녹이기 위해 많은 양을 넣는 경우인데, 결과적으로 재결정되는 양을 줄이는 효과를 준다.
⒝ 감압 여과장치에 의해 얻어진 결정을 찬 용매로 씻지 않고 말릴 경우
→ 결정은 여과된 후에도 흡착된 이온과 모액으로 덮여있기 때문에 씻어내지 않는 경우 오염된 결정을 얻게 되고 건조도 어려워진다.
⒞ 감압 여과장치에 의해 얻어진 결정을 뜨거운 용매로 씻어낼 경우
→ 뜨거운 용매로 씻어낼 경우 결정이 다시 용해할 염려가 생긴다. (수득율↓)
⒟ 탈색 탄소가 과량 사용될 경우
→ 탈색 탄소는 매우 미세한 분말이므로 filter-aid를 가해 제거한다 해도 남는 양이 생기기 때문에 순수한 결정을 얻지 못하게 된다.
⒠ 뜨거운 용액에서 처음 얻어낸 고체화된 기름 덩어리를 부수면 결정이 얻어진다.
→ 고체화된 기름 덩어리는 많은 불순물을 포함하고 있다. 따라서 이 결정은 순수한 용질이 아니다.
⒡ 뜨거운 용액이 담긴 플라스크를 얼음물에 직접 넣어서 결정화를 가속시킬 경우
→ 급하게 냉각시킬 경우 결정의 크기가 작아지므로 표면적이 작아져 불순물이 포함되기 쉽고, 여과과정에서 filter를 통과하는 경우도 생기게 된다.
3. 감압 여과장치에서 얻은 여과물에서 용매를 증발시킴으로써 두 번째의 결정들을 얻을 수가 있는데, 이 결정들이 첫 번째 결정들에 비해 순도가 낮은 이유는 무엇인가?
→ 감압 여과장치에서 얻은 여과물에는 원시료에 있던 불순물도 포함하기 때문이다.
4. 결정 물질의 용해속도가 결정의 크기에 관계되는 이유는 무엇인지 설명하여라.
→ 결정의 크기가 작으면, 표면적이 작기 때문에 불순물이 흡착되기 쉽다. 그리고 결정이 너무 크면, 결정 사이에 용매가 들어간다.
5. pass
6. 어떤 물질의 재결정에 있어서 다음의 두 가지 용매들이 다 사용 가능하다고 가정할 때, ethanol이 1-octanol 보다 재결정 용매로서 더 유용한 점은 무엇인가? Hexane이 pentane보다 유용한 이유는? 물이 methanol보다 유용한 이유는?
→ 상온에서 끓는점까지 온도차이가 클수록 재결정할 수 있는 양이 더 많다. 따라서 ethanol, Hexane, 물이 용매로의 사용에 더 유리하다.
7. 다음의 중요성은 무엇인지 설명하여라.
⒜ 그림 6-3에 나타난 장치를 사용할 때, water pump를 잠그기 전에 진공상태를 없애주어야 한다.
→ water pump를 잠그기 전에 진공상태를 없애지 않으면 물이 실험장치 내로 역으로 흡수되기 때문에 반드시 water pump를 잠그기 전에 진공상태를 없애주어야 한다.
⒝ 유기 용매의 증기를 흡입하지 말 것.
→ 실험에서 사용되는 유기 용매들은 인체에 해로운 물질들이다.
⒞ Diethyl ether를 용매로 사용할 경우에는 소화장치의 작동법과 위치를 알아두어야 한다.
→ 특히 Diethyl ether는 끓는점이 매우 낮고(35℃) 인화성 물질이기 때문에 화재의 가능성이 높다. 그래서 반드시 소화장치의 작동법과 위치를 알아두어야 한다.
☆ 참고 문헌 ☆
→ http://ims.inchon-mah.ed.inchon.kr/~abc/page101503.html
http://www.metal.or.kr/college/m_fatigue/m_fatigue/4-4.htm
http://nspc.chungnam.ac.kr/lab/or/o8.htm
http://nspc.chungnam.ac.kr/lab/or/o5.htm
http://hanbat.chungnam.ac.kr/~hikim/Lchap8.htm

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화학실험,   재결정,   용매