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본문내용
면 Lead Acetate를 넣어준 이유는 무엇일까? Lead Acetate는 1개의 와 2개의 가 이온결합을 한 물질이다. 이때 염기인 이온이 카페인의 의 수소를 공격하여 C와 N이 이중결합을 형성하고 그때의 N이 전하가 로 되는데 이런 염을 형성하여 물에 더 잘 녹게 하기 위한 것이다. 이후 분액 깔대기를 통하여 여러 번 추출을 하게 되는데, 이것도 역시 커피 속의 카페인을 제외한 엄청나게 많은 물질들을 제거하기 위하여 이러한 반복적은 추출을 하게 된다. 이러한 분액 깔대기를 이용하여 추출하는 중에 Sodium Hydroxide(NaOH)를 첨가하게 되는데 이것은, 커피속에 카페인을 제외한 산성 물질들(양성자성 물질)을 제거하기 위하여 넣어 준다. 이렇게 여러 번의 추출과정을 통해 용액에는 카페인만 남게 하고 마지막으로 무수 를 넣어주어 ·의 수화물을 생성하여 카페인과 유기용매()만 남기고 물은 모두 탈수시켜준다. 그 다음 Rotary Evaporator기기를 이용하여 진공상태에 온도를 조금만 높여 용매만 날려주고 용질인 카페인만 플라스크에 남게 하여 물질을 최종 추출하게 된다. 그런데 시중에 파는 블루마운틴 커피의 퍼센트 함량은 1.24%인데 우리가 추출한 카페인의 함량은 0.5682%로 반도 못 미치는 결과가 나왔다. 이러한 이유는 무엇일까? 우선 추출과정의 오류다. 추출과정에서 분액 깔대기로 물질의 층을 걸러주면서 밀도차이에 의한 경계선을 기준으로 100% 정확히 분리하지 못하였다. 또 환류과정에서도 카페인이(거의 없는 양으로 생각하고 있다.)증발할 가능성도 있고, 삼각 깔대기를 이용하여 물질을 걸러주는 중에도 일부 카페인이 거름종이에서 빠져나오지 못할 가능성이 있다. 마지막으로 Rotary Evaporator에서 용매를 날려주고 있을 때 온도를 급속도로 올리면 용질인 카페인마저 같이 증발하여 추출량을 낮게 하는 가능성도 생기게 되는 것이다. 이러한 오차들을 간단히 정리해서 말한다면 시료에 너무 많은 물질들이 있지만 아주 많은 과정들(추출, 증발, 거름, 환류 등)을 거치다 보니 그러한 과정들에서 우리가 원하는 물질인 카페인도 같이 없애버리게 되니 이러한 결과를 낳은 것으로 생각 된다.
마지막으로 우린 추출한 카페인의 GC를 분석해보았다. 위의 사진에서도 잘 나와 있는 것처럼 분자량이 194g/mol 카페인의 구조식도 같이 나오게 되었다. MS질량분석기로부터 나온 그래프에서 주요 피크가 한 곳으로 나온 점으로 미루어 추출한 시료엔 카페인의 순도가 높다는 것을 확인할 수 있었다. 그렇다면 GC/MS가 없다면 이 물질이 카페인인지 어떻게 확인할 수 있을까? 일단 가장 간단한 방법으로 녹는점을 측정하여 비교하는 방법이 있다. 녹는점을 측정하여 카페인 이론 녹는점이랑 비슷하면 그 물질이 카페인인 것을 확인 할 수 있다. 또 NMR(Nucleo Magnetic Resonance spectroscopy; 핵자기공명분광학)을 이용하면 정확하게 알 수 있다. 그리고 인터넷자료를 조사해본 결과 집에서도 카페인을 확인할 수 있는 제품이 있다고 한다. D+Caf 라고 하는 제품이며, 이 용지(소변검사종이랑 비슷하다.)는 컵안에 20mg이상의 카페인이 함유되어있는 경우 카페인의 유무를 갈색으로 표시해주고 있다고 한다.
7. 결론
커피로부터 카페인을 추출하고, 이를 GC/MS를 통해 확인할 수 있다.
수득률 = 0.5682%
8. 참고문헌
분석화학 제 8판 / 자유아카데미 / 강용철, 김강진, 김영일, 문명희, 이동수, 이승호, 정두수, 정혁 / 1,2페이지 / 2012년
유기화학실험 / 2003년 / 양성봉, 이주연, 이제인, 지기환 / 대웅 / 168~170페이지
마지막으로 우린 추출한 카페인의 GC를 분석해보았다. 위의 사진에서도 잘 나와 있는 것처럼 분자량이 194g/mol 카페인의 구조식도 같이 나오게 되었다. MS질량분석기로부터 나온 그래프에서 주요 피크가 한 곳으로 나온 점으로 미루어 추출한 시료엔 카페인의 순도가 높다는 것을 확인할 수 있었다. 그렇다면 GC/MS가 없다면 이 물질이 카페인인지 어떻게 확인할 수 있을까? 일단 가장 간단한 방법으로 녹는점을 측정하여 비교하는 방법이 있다. 녹는점을 측정하여 카페인 이론 녹는점이랑 비슷하면 그 물질이 카페인인 것을 확인 할 수 있다. 또 NMR(Nucleo Magnetic Resonance spectroscopy; 핵자기공명분광학)을 이용하면 정확하게 알 수 있다. 그리고 인터넷자료를 조사해본 결과 집에서도 카페인을 확인할 수 있는 제품이 있다고 한다. D+Caf 라고 하는 제품이며, 이 용지(소변검사종이랑 비슷하다.)는 컵안에 20mg이상의 카페인이 함유되어있는 경우 카페인의 유무를 갈색으로 표시해주고 있다고 한다.
7. 결론
커피로부터 카페인을 추출하고, 이를 GC/MS를 통해 확인할 수 있다.
수득률 = 0.5682%
8. 참고문헌
분석화학 제 8판 / 자유아카데미 / 강용철, 김강진, 김영일, 문명희, 이동수, 이승호, 정두수, 정혁 / 1,2페이지 / 2012년
유기화학실험 / 2003년 / 양성봉, 이주연, 이제인, 지기환 / 대웅 / 168~170페이지
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