Soxhlet법을 이용한 마늘 조지방 정량

목차

실험제목 ················· 1

실험일자 및 조원 ·················· 1

시료 ·················· 1

실험목적 ···················· 1

이론 및 원리 ················· 1

실험기구 및 시약 ·················· 2

실험방법 ····················· 2

계산 및 데이터 ················ 7

결과 및 고찰 ················· 7

느낀점 ······················· 10

출처 및 참고문헌 ·············· 10

본문내용

한다. ()
아래의 조지방을 구하는 공식을 이용해 조지방을 정확히 계산한다.
조지방(%) =
: 수기의 무게(g)
: 지방추출 후의 수기의 무게(g)
S : 시료의 채취량(g)
9.계산 및 데이터
조지방(%) =
=
= 0.0318 %
: 수기의 무게(g) (=111.9812)
: 지방추출 후의 수기의 무게(g) (=111.9828)
S : 시료의 채취량(g) (=5.0300)
10.결과 및 고찰
지방의 정량법에는 soxhlet 추출법과 산분해법이 있는데 시료가 건조한 것은 Soxhlet 추출법을 사용하고 액체, 반고체 또는 산 분해에 의해 액체로 되는 시료는 Mojonnier관 추출법(산분해법)을 사용한다고 한다. 이 밖에 액상검체 추출법과 Roese-gottliet 법이 있는데 액상검체추출법은 주스, 간장등 시료를 증발 건조하기 어려운 식품에 적용하고 Roese-gottliet 법은 점질상으로서 분말로 하기 어렵고 또한 당분이 많이 함유된 식품에 적용한다.
이 실험에서는 가장 보편적이고 고체 실험의 경우 사용하는 Soxhlet 추출법을 사용해 실험 했다. 지방은 물에 녹지 않고 ether, 석유 ester, chloroform, acetone, 등의 유기용매에 녹는 유기 화합물이라는 성질을 이용하여 에테르를 사용하여 지방을 추출할 수 있었다.
이번에도 먼저 항량 된 수기를 사용했는데 10월 8일 오후 5시에 수기를 dry oven에 넣고 뒷날 10시 30분에 꺼내 데시케이터에 45분간 방냉시킨 뒤 실험을 시작하였다.
시료는 다른 실험보다 시료를 더 잘게 잘라야 했는데 이유는 지방을 추출하는 기계가 더 넓은 표면적을 요하기 때문에 표면적을 넓게 해서 지방이 더 잘 추출되도록 하기 위해서 이다.
먼저 원통 여과지에 탈지면을 조금 깔아주고 황산나트륨을 시료의 약 8배 정도 넣고 시료 5g을 전자천칭으로 잰 다음 탈지면을 다시 넣었다. 탈지면으로 원통여과지 입구를 막는 이유는 시료가 밖으로 날아가지 않도록 하기 위한 것이고 냉각관의 끝부분도 탈지면으로 막아 줘야 하는데 이 때의 탈지면은 에테르가 공기 중으로 날아가는 것을 방지하기 위한 것이다.
원래 시료를 건조 처리한 후에 실험하는 것을 원칙으로 하지만 습윤 상태의 시료라도 황산 나트륨을 첨가하고 건조하여 추출하면 수분을 잡아주어 지방이 잘 추출 된다고 한다. 그런 다음 수기에 에테르를 2/3정도 채우고 추출관에 원통여지를 넣고 11시 30분에 soxhlet 추출기에 연결하여 가온 시켰다.
이 때 Soxhlet 장치에서 수기를 항온수조 안에 잠기게 할 때 수기 속 ether의 높이와 수조 속의 물의 높이를 맞춰주어야 한다. 항온수조에는 수기에 담긴 ethyl ether가 잠길 수 있을 정도의 증류수를 넣고 에테르의 끓는점이 34.48℃이기 때문에 에테르가 잘 날아갈 수 있도록 온도를 50℃정도로 setting한다.
50℃로 맞춰주는 이유는,
온도가 너무 높으면 에테르가 빨리 증발하여 시간을 단축시킬 수 있으나 지방이 산패될 수도 있고 수기가 깨질 수 있다.
지방질이 완전히 추출되는데는 약 8~16시간이 소요된다고 하는데 그 원리는 증기상의 ether는 냉각관에서 응축되어 원통여지위의 탈지면에 떨어진다. 추출관내의 ether량이 적당량 되면 사이폰의 원리에 의하여 지방질이 녹은 ether가 수기에 흘러내리고 다시 ether는 증발되는 과정이 계속 반복되어 지방을 품을 에테르가 수기에 모이는 것이다. 에테르가 떨어지는 속도는 1분에 70~80방울이 가장 적절하다고 한다.
방냉한 뒤 11시 30분에 soxhlet 추출기에 달고 7시간 뒤에 분리를 시켜 evaporate에 연결하여 에테르를 날렸을 때 수기에 붙어있는 지방을 볼 수 있었다. 에테르를 다 날리고 난 후에는 수기에 묻어있는 수분을 제거하기 위해서 또 드라이 오븐에서 1시간 예열시키고 데시케이터에서 30분간 방냉시킨 뒤의 무게를 재어보니 111.9828 이 나왔다.
이 값을 이용하여 계산 한 결과 0.0318% 라는 조지방의 값이 나왔다. 인터넷으로 찾아 본 마늘 조지방 함량 값인 0.5%에 비해 그 양이 아주 적었다.
농촌진흥청 홈페이지에서 마늘의 성분을 찾아 보았는데,
출처 : 전라남도농업기술원 www.jares.go.kr
마늘 중 지방이 100g당 0.5g이라고 나와 있었다. 즉 조지방이 0.5% 들어있다는 말이다. 우리는 마늘 5.0300g의 조지방을 구하였는데 계산해 보았더니 0.0318%가 나왔다. 우리가 구한 5.0300g의 조지방 값과 표준 100g의 조지방 값의 차이가 무려 15배 정도나 났다.
오차의 원인으로는,
지방이 완전히 추출되기 위해서는 약 8~16시간이 소요 된다고 하는데 시간 관계상 7시간 밖에 하지 못해 지방이 제대로 추출되지 않은 것을 가장 큰 이유로 들 수 있을 것이다. 그리고 시료를 더 잘게 전처리를 했다면 지방이 더 많이 추출되었을 텐데 그렇지 못 한 점이 아쉬웠다. 또 데시케이터에서 수기가 다 식지 않았을 때, 밀도의 변화가 있다고는 하나 무게의 변화는 없다고 하니 온도에서는 영향을 받지 않았다는 것을 알 수 있었다.
실험 할 때의 주의점은 Ether가 모두 휘발되어 수기 안에 ether가 없으면 ether 방울이 떨어지지 않게 되므로 수시로 ether를 보충해 줘야 한다고 하지만 탈지면으로 추출관의 윗부분을 막아서 그런지 7시간 동안 에테르가 휘발되는 일은 없었다.
그리고 오랜 시간 건조하게 되면 지방이 산화하게 되면 무게가 증가하는 경우가 생긴다고 해서 드라이 오븐의 무게를 105℃를 넘지 않도록 주의해야 했다.
냉각관에 냉각수가 항상 채워지도록 추출관을 사용하는 동안에 수돗물을 틀어 놔야 하고 냉각관에 냉각수가 흐르는 관은 접혀서 흐르는 물에 압력이 가해지지 않도록 한다.
마지막으로 ether는 휘발성이 강하므로 창문을 열어 놓고 실험에 임한다.
12. 출처 및 참고문헌
- 식품분석법 학문사
- 식품분석실험 광문사 김영숙 최동원 조형용 신해헌 공저
- 식품분석 및 위생실험 석자당 김덕웅 신성균 유춘철 임혜영 공저
- 전라남도농업기술원 www.jares.go.kr > 작목별 기술정보 > 채소 > 마늘

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