분석화학 - 산염기 적정

소개글

분석화학 - 산염기 적정에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

를 피펫으로 취하여 비커에 옮겼다. 비커에 메틸오렌지 2~3방울을 떨어뜨리니까 색깔이 노란색으로 변하였다. 이것을 적정을 하기위해 뷰렛에 표준액을 적당히 채운 뒤, 눈금을 확인하였다. 그리고 적정하면서 색의변화를 확실히 관찰하기 위해 우리조는 비커 밑에 백지를 깔고, 대조군으로서 다른 비커에 표준액을 약간 넣고 메틸오렌지 2~3방울을 떨어뜨렸다. 색깔이 주황색이었는데 이것을 표준용액 옆에 놔두고 비교하면서 적정을 시작하였다. 적정할때는 끊임없이 비커를 흔들어 혼합이 잘 되게 하고 때때로 콕크를 잠그고 적가한 부분의 착색이 사라질때까지 잘 흔들어 섞었다. 최후의 1방울로 황색이 붉은 빛이 있는 오렌지색으로 변하고 잠깐 흔들어도 황색으로 돌아가지 않을 때를 종점으로 했다. 이 때 중화에 사용된 을 확인하여 기록한다. 실험에 의해 1차 적정에서는 27.9ml가 나오고, 2차 적정에서는 26.8ml가 사용되었다. 그리고 3차 적정은 지시약을 메틸오렌지 대신 페놀프탈레인 용액을 넣었다. 페놀프탈레인 지시약의 변색범위가 8.3-10.0 이므로 제 1당량점에서 색깔이 핑크에서 무색으로 변한다. 그러므로 적정부피의 반이 들어가는데 실험결과 14ml가 사용되었다. 3번의 적정실험결과 소비된 의 평균부피는 27.56ml이므로 이 의 노르말 농도는,
→ x(N)×27.56(ml) = 0.100(N)×25.00(ml)
x = 0.0907N, 그러므로 이 노르말 농도는 0.0907이다.
이 노르말 농도를 연습장에 기록해 놓고, 다음으로 를 조제했다. 250ml를 만들려면,
1그램당량 = ,
따라서 전자저울을 이용해 1.0g을 채취하여 250ml 메스플라스크에 넣었다. 그리고 증류수를 표선에 맞춘 뒤 잘 흔든다. 이때 는 조해성이 있으므로 빨리 수행해야 한다. 조제된 를 앞서 조제한 로 표정을 하였다. 이것도 세 번의 반복 실험을 하였다. 페놀프탈레인, 메틸오렌지 지시약을 둘 다 사용하였다. 이번적정은 강산과 강염기이므로 당량점이 하나이다. 1차 적정에서 소비된 이 19.7ml이고, 2차 적정에서 22.5ml, 마지막으로 21.6ml가 사용되었다. 따라서 의 평균부피는 21.26ml이므로 이 의 노르말 농도는,
→ 0.0907(N)×21.26(ml) = x(N)×25.00(ml)
x = 0.0771N, 그러므로 이 노르말 농도는 0.0771이다.
두 번째 실험은 하나의 미지시료가 아닌 혼합용액의 정량분석을 하였다. 앞에 실험에서 했던것처럼 을 먼저 표정화 시켰다. 이 과정은 앞서서 두 번이나 했기 때문에 빨리 실험준비를 하고 시작하였다. 표준액을 만들고, 표준용액 250ml을 만들었다. 표준용액 25ml를 피펫으로 취하여 비커에 옮긴 후 메틸오렌지 지시약을 써서 를 적가시켰다. 이것을 세 번 반복실험에서 소비된 의 평균부피는 22.9ml가 나왔고, 여기서 얻어진 의 농도는 이다. 그래서 우리는 를 표준용액으로 잡고, 혼합용액을 정량분석 하였다.
다음으로, 분석할 혼합용액을 만들었다. 혼합용액은 , 를 썼는데, 250ml를 만들기 위해 각각 1g, 1.325g을 전자저울을 이용해 채취하여 250ml 메스플라스크에 넣었다. 그리고 표선까지 증류수를 채운 뒤 혼합물이 잘 섞이도록 흔들었다. 적정을 위해 25ml를 피펫으로 취한 뒤 비커에 옮겼다. 이번에는 지금까지의 산염기 적정과 다르게 하나의 성분이 아니라 혼합용액이라서 변색범위가 다른 메틸오렌지, 페놀프탈레인 지시약을 써서 적정을 하여 정량분석을 하였다. 먼저 변색범위(pH)가 높은 페놀프탈레인 지시약을 혼합용액에 2방울 정도 떨어뜨렸다. 혼합용액이 분홍색을 바뀌었으며 이 분홍색이 무색으로 변하는 지점을 제1종점으로 잡고 을 적가시켰다. 그 결과 제1종점까지 이 34.6ml가 들어갔다. 그리고 제2종점을 잡기위해, 다시 혼합용액에 메틸오렌지 지시약을 2방울정도 떨어뜨렸다. 색깔이 노란색으로 변하였으며 오렌지색으로 변하는 지점을 제2종점으로 잡고 을 적가시켰다. 이번에는 제2종점까지 이 11.7ml가 사용되었다. 이번실험은 앞에 실험보다 조금 복잡하지만, 똑같은 방법으로 두 번더 적정실험을 하였다. 2차 적정에서의 결과는 제1종점에서 33.1ml, 제2종점에서 10.8ml가 나왔으며 3차적정에서는 제1종점에서 33.8ml, 제2종점에서는 10.5ml가 사용되었다.
이 표정은 이전에 조제한 탄산나트륨 표준액을 사용한다.
이 반응의 종점은 pH가 약 3.8이므로 지시약을 메틸오렌지를 사용하면 된다. 표준용액을 비커에 담아 메틸오렌지를 넣는데 용액은 노랗게 변한다. 뷰렛에 을 넣고 표준용액을 적정한다. 여기서 당량점을 찾는 것이 중요한데 용액의 색이 노란색에서 주황색으로 바뀌는 지점이 당량점이다. 이 당량점은 적정 중 적정시약의 양의 분석물질과 화학량론적 반응을 하는데 정확히 충분한 점이다. 우리 조에서 측정한 결과 , , 의 당량점을 얻을 수 있었다. 약간의 오차가 있는데 오차의 요인에는 여러 가지가 있을 것이라 사료된다.
식을 이용하여 우리가 만든 용액의 농도를 계산하면 의 결과가 나왔다.
다음으로 표준액을 표정하였는데 는 공기 중에서 및 를 흡수하므로 정밀하게 칭량하는 것이 어렵다. 그래서 우리 조에서도 칭량 할 때 많은 어려움이 있었다.
을 칭량하여 메스플라스크에 옮겨 담고 증류수를 표선까지 채운 후 잘 섞어주면 표준액 를 조제 할 수 있다. 앞서 조제한 표준액을 사용하여 용액을 적정한 결과 당량점 , , 를 얻을 수 있었다. 이 자료로 농도를 계산 하면 , 의 결과가 나왔다.
마지막으로 식초 중의 아세트산 정량을 한다.
시중에 판매되고 있는 식초 중에는 3~5% 아세트산이 포함되어 있는 데 식초를 이전 제조한 표준액으로 적정한다. 아세트산과 수산화나트륨 용액의 반응식은 다음과 같다.
이 반응은 약산과 강염기의 중화반응이다. 이 때 생성하는 염인 초산나트륨의 가수분해 때문에 약알칼리성을 띠고 pH는 7보다 크다. 따라서 종점을 구하는 지시약으로는 페놀프탈레인이 적합하다.
6. 참고문헌
- 도해 기본분석화학, 김민식 외, 형설출판사
- 표준일반화학실험, 대한화학회, 천문각
- 분석화학, Daniel C. Harris , 자유아카데미

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산염기 적정,   중화적정,   산화환원적정