분석화학 실험(은법적정)

목차

1. 목적

2. 이론

3. 실험방법

본문내용

(Volhard법)
① KSCN 표준액의 제조 : KSCN 0.25g을 비이커에 넣고 100㎖ 의 증류수로 충분히 녹인 후 250㎖메스플라스크에 넣고 표선까지 묽힌 다.
② 표정된 질산은 표준용액 25㎖를 취한다음 500㎖ 삼각 플라스크에 넣고 증류수 25㎖를 넣는다. 또, HNO3 2㎖(철(Ⅲ)염의 황갈색을 탈 색시키기 위하여 가한다.)를 넣고 황산철(Ⅲ)암모늄 용액 2㎖를 넣 는다.
③ KSCN 표준액으로 적정한다. 이 때 플라스크를 강하게 흔들면서 적정을 한다. → 세게 흔들어도 적갈색이 계속 유지되면 적정을 멈 춘다.
④ 위 실험을 세 번 반복한다.
⑤ 바탕적정
1) 500㎖ 삼각 플라스크에 50㎖의 증류수를 넣고 HNO3 2㎖를 넣 는다. 또, 황산철(Ⅲ)암모늄 용액 2㎖를 넣은 다음 KSCN 표준액 으로 적정한다. 이 때 플라스크를 강하게 흔들면서 적정을 한다. → 세게 흔들어도 적갈색이 계속 유지되면 적정을 멈춘다.
2) 위 실험을 세 번 반복하여 평균값을 사용한다.
[5] Volhard법에 의한 염화물의 정량
① NaCl 0.2g을 비이커에 넣고 100㎖의 증류수로 충분히 녹인 후 250 ㎖ 메스 플라스크에 넣고 표선까지 묽힌다.
② 500㎖ 삼각 플라스크에 ①의 용액 25㎖를 넣는다.
③ 질산 2㎖와 과량의 표정된 질산은 표준용액 50㎖를 가한 후 잘 젓는다.
④ 이 침전에 니트로벤젠 3㎖와 황산철(Ⅲ)암모늄 용액 2㎖를 가해 잘 젓는다.
⑤ 표정된 KSCN표준용액으로 적정한다. 이 때 플라스크를 강하게 흔 들면서 적정을 한다. → 세게 흔들어도 적갈색이 계속 유지되면 적 정을 멈춘다.
⑥ 위 실험을 세 번 반복한다.
⑦ 염화이온의 함유량을 계산한다.
⑧ 바탕적정
1) 500㎖ 삼각 플라스크에 질산 2㎖와 과량의 표정된 질산은 표준 용액 50㎖를 가한 후 잘 젓는다.
2) 이 침전에 니트로벤젠 3㎖와 황산철(Ⅲ)암모늄 용액 2㎖를 가해 잘 젓는다.
3) 표정된 KSCN 표준용액으로 적정한다. 이 때 플라스크를 강하 게 흔들면서 적정을 한다. → 세게 흔들어도 적갈색이 계속 유지 되면 적정을 멈춘다.
4) 위 실험을 세 번 반복하여 평균값을 사용.
[5] 계산 방법
우선 사용된 질산은 표준용액의 Ag+몰수에서 KSCN 표준용액으로 적정되어진 Ag+몰수를 빼준다. 그 몰수가 시료용액 25㎖에 들어있는 Cl-의 몰 수와 같다. 그 후 250㎖에 들어있는 Cl-의 질량을 구하면 된 다.

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