식초 산 중 아세트산 정량

본문내용

/소모된 kf 시약량(mL)
측정 절차는 One-Component reagent에 의한 방식과 동일하다. 즉, 시료대신에 기지의 수분함량을 넣어 줌으로서 역가는 결정된다. 역가 결정은 다음 번 수행될 시료의 수분 함량에 직접적인 영향을 미치므로 통상 여러 차례 반복한 평균값 으로 이용하며 측정조건의 재현성 또한 검사할 수 있다. 이와 같은 역가는 보다 좋은 재현성을 위한 측정조건. 즉 working medium부피와 온도를 동일하게 하며 이와 같은 조건은 그대로 시료의 수분 결정에도 이용하여야 한다. 통상 역가 결정에 이용되는 수분량은 20-50mg 이며 이와 같은 역가 결정은 다음 세 가지 방식으로 분류된다.
1.증류수 증류수를 이용한 방법은 가장 간단 한 방법이지만 2~200ul 의 증류수를 정확하게 주입하여야 함으로 syringer 의 무게차로 주입 하는 것이 적당하다.
2. Sodim tartrate 2 hydrate 이 방식은 흡습성을 배제하고 methanol 에 잘 용해되어 이용되며 시료량은 약 15--75mg( H2O)이 되도록 조절 이용한다. 수분함량은 15.66 +/- 0.05% 3. Standard methanol 각 시약회사마다 제조되는 standard는 mL당 정확한 수분량을 보장하므로 취급이 편리한 장점을 갖는다.
-standard 10.0 : 함량 10mg/g-volummetric 에 적합
-standard 1.0 : 함량 1mg/g -coulometrict 에 적합
-standard 0.1 : 함량 0.1mg/g-coulometrict 에 적합
역가법은 적정의 한 가지 방식이다. 시료를 측정하고 표준액의 역가를 나타내는 방법을 특별히 고안한 것이다. 우선 적정에 이용하는 표준액의 역가를 정하기 위해 시료와 시료와 같은 물질로 순도가 정확히 알려져 있는 기준물질을 같은 중량(wg) 측정하여 각각에 대해 적정한다. 기준물질의 적정에 필요한 표준액의 부피를 a㎖, 시료의 적정에 필요한 표준액의 부피를 b㎖로 한다. 기준 물질의 순도가 p%라고 하면 시료의 순도(%)는 b×(p/a)로 주어진다. 이 계수 p/a로 표준액의 역가를 나타내며 항상 일정 중량(wg)의 시료를 측정하여 적정하는 방식을 역가법이라고 한다. 이 방식은 위에서 밝혔듯이 적정에 필요한 표준액의 부피에 표준액의 역가를 곱하기만 하면 즉시 시료의 순도 즉 시료 속에 포함되는 목적 성분의 백분율이 구해진다.
중량 분석 또는 용량분석에서 시료의 중량을 Wg, 칭량형의 중량을 wg, 혹은 적정에 필요한 표준액의 부피를 W㎖로 한 경우 정량하려고 하는 목적 성분의 시료 중에서의 중량 백분율 P(%)는 다음 식으로 표시된다. P = w/W × f × 100
적정시킬 시료의 부피를 s㎖, 적정하는데 필요한 표준액의 부피를 v㎖, 표준액의 보정계수를 f, 역가를 e로 표현할 경우, 아세트산의 함량(weight/volume%) P는 다음 식으로 계산된다. P = (e× v × f) / s × 100
여기에서 f는 환산 계수 또는 표준액의 적정 농도를 나타낸다. 지금 만약 W=f가 되도록 시료를 취해 측정한다면 위의 식에서 밝힌 것처럼 칭량형의 중량 또는 표준액의 부피가 그대로 목적 성분의 중량 백분율을 나타내게 된다. 이런 중량을 역가중량이라 한다. 시료의 역가 중량을 재어서 분석에 이용하는 방식을 역가중량법이라고 하며, 칭량에 시간이 걸리지만 분석 결과를 구하는 데 계산을 전혀 필요로 하지 않기 때문에 일련의 분석을 연속하여 여러 번 하는 경우, 특히 공업 분석에서 종종 이용되고 있다. 이것을 다이렉트 리딩 시스템이라 하기도 한다.
(homework) 식초 중 아세트산 분석시 아세트산 함량을 (%, w/v)
조건 ) (1) 적정에 소요된 NaOH량: 20.0mL
(2) 적정에 사용한 NaOH농도: 0.3N
(3) 식초의 부피: 40 mL
(답) 식초 중 아세트산 N농도는
N * V= N' * V'
20 mL * 0.3N = 40mL * X
X = 0.15N
CH3COOH의 분자량 = 60.05g/mol
CH3COOH 와 NaOH는 1:1 당량으로 반응 - CH3COOH 0.15MCH3COOH mol = 0.040*0.15=0.006mol
CH3COOH g = 60.05g/mol*0.006mol=0.3603g
식초중의 아세트산 농도(%, w/v)= 0.3603g/40mL * 100 = 0.90075% ≒ 0.9%
7. Reference
네이버 백과사전
http://blog.naver.com/titrator?Redirect=Log&logNo=140008909987
http://blog.naver.com/athena05?Redirect=Log&logNo=140005077160
http://kin.naver.com/db/detail.php?d1id=11&dir_id=110204&eid=moXD5yxteXjcCDpOZr4Slg7E1I/rAYH/&qb=sK276iCwrb+wseIgwPvBpLDuvLGx17ehx8E=
http://www.ssp.re.kr/data/dataBoardView.jsp?category1pk=F02&category2pk=006&seq=17131
http://100empas.com/entry.html/?i=82759&Ad=photorental
http://www.nces.go.kr/Kor/Default.htm
손무정, 2003, 분석화학, 신광문화사, p.175~178
김강진, 1994, 분석화학, 자유아카데미, p.253~269
김창홍, 2001, 화학대사전, 화학 아카데미 클럽, p.36~38, p.421
Daniel C.Harris, 1999, 자유아카데미, 최신 분석화학, p149~167
8. Acknowledgment
우리 조 실험결과가 나와야할 실험결과와 너무 다르게 나와서 우리조의 표준용액 문제 때문이 아닌가 하고 2조 표준용액을 빌려 다시 한 번 실험을 해 보았다. 다시 실험을 할 수 있게 표준용액을 빌려준 2조 조원들한테 고맙고, 솔직히 이번 실험은 금방 끝날 수 있는 실험이라고 하였는데 우리 조 때문에 조교님과 학생들 늦게까지 기다려주셔서 감사합니다.

키워드

아세트산 함량,   지시약,   중화적정