녹는점측정

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녹는점측정에 대한 보고서 자료입니다.

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본문내용

흔들어 주면서 혼합물이 끓을 때까지 반복한다.
② 용액이 현저하게 착색되면 탈색용 탄소 0.5g을 넣고 여과 준비를 하는 동안 천천히 끓인다. 거르기 전에 오래 끓여서 너무 많은 물이 증발되지 않도록 한다.
③ 직경이 10cm 이고 대의 길이가 2~4cm인 유리 깔때기를 작은 링으로 받친다. 주름진 거름종이를 깔때기 위에 올려놓는다. 약 150mL의 물을 250mL 플라스크에 넣고 이 물을 수분 동안 격렬하게 끓여서 나오는 증기가 깔때기를 가열한 후에, 나머지 뜨거운 물을 깔때기에 붓고 흘려 내려온 물은 버린다.
④ 깔때기 밑에 빈 플라스크를 놓고 즉시 acetanilde의 끓는 용액을 거름종이에 붓는다. 한번에 깔때기에 모두 부을 수 없으면 플라스크를 철망 위에 놓고 냉각되지 않도록 약한 불꽃으로 계속 가열한다. 할 수 있으면 빨리 계속해서 거른다. 다 걸렀으면, 깔때기를 치우고 플라스크에 마개를 하고 빨리 냉각하기 위해서 흐르는 수돗물에 놓아둔다.
⑤ 혼합물이 냉각되었으면 흡입 여과한다. 고체를 5mL의 찬물로 두 번 씻고 깨끗한 약 스푼이나 유리 마개의 편편한 부분으로 거름종이에 있는 결정을 누른다. 마지막으로 재결정된 물질을 거름종이에 옮기고 방치하여 완전히 건조하여 무게를 단다.
☆불순한 미지 시료의 재결정 실험☆
① 결정화할 불순할 물질 3g을 받아 용매를 시험한다. 가능한 용매는 물, 아이소 프로필 알콜, 벤젠, 클로로포름, 사염화탄소, 및 리구로인이다. 물 이외의 다섯 용매를 가열하는데 필히 수증기중탕이나 뜨거운 물중탕을 사용한다. 한 용매 단독으로 만족스럽지 못하면 두 용매의 혼합 용매가 필요할 수도 있다. 이런 경우에는 화합물을 가장 잘 녹는 뜨거운 용매에 녹인다. 이 Em거운 용매에 이 물질이 녹지 않는 용매를 가한다. 단 이 용액이 약간 현탁액이 될 때까지 가열한다. 용액에 “씨”를 넣거나 액체와 접촉하고 있는 면을 문지르면서 냉각시키면 결정이 생성된다. 만일 결정이 생성되지 않으면 이용액을 가열하고 두 번째 용매를 넣은 후 다시 냉각한다. 가능한 용매쌍은 물-아이소프로필알콜, 벤젠-리그로인, 클로로폼-사염화탄소 이다. ② 만일 물이 만족한 용매라면 시료 2g을 결정화 한다. 만일 유기 용매가 좋았다면 다음 방법을 사용해라.
이 화합물 2g을 125ml 삼각 플라스크에 담는다. 용매 100ml를 넣고 플라스크를 환류 냉각기에 연결한다. 고무마개나 구멍난 코르크를 사용한다. 비등석을 몇 개넣고 용액이 천천히 끊을 때까지 수증기 중탕이나 물중탕에서 플라스크를 가열한다. ③ 화합물이 모두 녹지 않으면 냉각기의 윗부분을 통해서 용매 2ml를 더 넣고 가열한다. 화합물이 모두 녹을 때까지 반복한다. 끓는점에서 화합물을 녹이는 데 필요한 양 이상으로 용매를 넣어서는 안 된다. 용액이 맑아지고 비등석을 제외한 물질이 모두 녹았으면 조심해서 뜨거운 용액을 깨끗하고 건조한 소형 삼각플라스크에 부어넣고 방치하여 냉각한다. 불용성 불순물이 있으면 이 뜨거운 용액을 거른다. 거름종이와 깔대기는 소량의 뜨거운 용매를 부어서 거르기전에 가열해야 한다.
④ 착색된 불순물이 있으면 거르기 전에 약 0.5g의 탈색용 탄소를 이 용액에 넣어야 한다. 거른 액을 식히고 “씨”를 넣거나 액체를 담은 플라스크의 벽을 젓개로 문질러서 결정이 잘 생기게 한다. 이 과정이 끝나면 찬 용액을 거르고 한 용매로 결정을 씻는다. 건조한 생성물의 무게를 단다.
※주의 : 아이소프로필 알콜, 벤젠, 리그로 및 다른 휘발성 용매는 대부분이 가연성이다. 이들 용매에 불꽃을 직접사용하면 특히 냉각기를 사용하지 않는다면 화재의 위험성이 있다. 이들 용매의 증기는 해독성이고 흡입하지 말아야 한다.
5. Reagent & Apparatus
삼각플라스크, 비등석, 환류냉각기, 모세관(시험관), 온도계, 가열교반기, 여러용매(아이소프로필알콜, 벤젠등)
Actanilide
Benzoic acid
화학식
C8H9NO
C6H5COOH
녹는점
113-114℃
121-123℃
특 징
유기용매에 잘 녹고, 무새의 판산결정을 가짐 찬물에 0.5% 뜨거운 물에 5% 녹고, 석유에는 녹지 않음. 강한 산을 작용시키면 불안정한 염을 생성하고, 금속나트륨을 작용시키면 나트륨유도체를 생성한다. 아닐린과 아세트산무수물을 반응시키면 쉽게 제조할 수 있다. 유기화합물의 합성원료로서 중요하다. 또 해열·진통작용을 가지고 있어 의약품으로 사용되었으나, 극약이기 때문에 부작용도 많으므로 과량의 복용은 위험하다
무색의 결정. 찬물에는 녹기 어렵지만 뜨거운 물에는 잘 녹음. 아세톤 ·에탄올 ·에테르 등의 유기용매에는 잘 녹으나, 석유에테르에는 녹기 힘듬. 각종 금속과 염을 생성하며, 알코올과 에스테르를 만듬.방부제의 일종으로 간장에 쓰이는 외에, 매염제(媒染劑)로도 사용하고 있다. 나트륨염은 방부제 ·거담제(去淡劑)로 쓰이는 외에, 해열제로서 급성관절류머티즘 ·방광염 ·만성기관지염의 치료에 쓰인다. 또, 벤조산나트륨-카페인의 조제에도 사용된다. 또한 벤조산에스테르는 향료의 보류제나 용제로 사용한다.
분자량
135.2
122.13
비 중
1.21
용해도
0.53g/100ml(물6℃)
6.0g/100ml(물100℃)
0.3g/100ml(물20℃)
끊는점
305℃
250℃
온도별 용해도
온도℃
용해도
온도℃
용해도
온도℃
용해도
온도℃
용해도
0
0.36
60
1.86
0
0.17
60
1.16
10
0.441
80
4.5
10
021
80
2.80
20
0.561
100
7
20
0.29
100
6.46
30
0.729
120
13
용해도는 g/100ml(H2O)기준
40
0.975
140
28
50
1.33
6. Reference
실험유기화학, 자유아카데미, 윤용진. 1992, p31~33 38~39
정량 분석, 자유아카데미, 김강진외, 1994 p55~62
유기화학실험 동아기술, 1990년 p37~40, 54~62
http://100.naver.com/100.php?id=74816
http://100.naver.com/100.php?id=105083
일반화학, 녹문당, Ralph A. Burns, 화학교재편찬연구회역, 2003,p453

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녹는점 측정,   혼융점,   용해도,   결정화,   재결정