[분석화학실험] Na2B4O7 중의 B2O3 정량

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[분석화학실험] Na2B4O7 중의 B2O3 정량에 대한 보고서 자료입니다.

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없음

본문내용

이다.)
⑤ 용액이 분홍색을 띠면 중성글리세린 10ml을 더 가하고 용액의
색이 탈색되면 다시 분홍색이 될 때까지 적정한다.
◎ 이론값 계산
수산화나트륨 수용액의 소비량
N*V = N'*V'
0.046N * 84.84ml = 0.2N * X
X = 19.51ml
따라서, 이론값은
mg B2O3 = ml 0.2N-NaOH 소비량 × 6.962 mg/ml
mg B2O3 = 19.51ml 0.2N-NaOH 소비량 × 6.962 mg/ml
= 135.83mg B2O3
※ 6.962(??)
우리가 측정하고자 하는 B2O3의 ml당 질량수.
※ 실험값
1차적 염산의 소비량 9.5ml
2차적 수산화나트륨의 소비량 20ml
소비된 0.2N의 NaOH은 20ml이 되었다.
따라서, 계산을 하면
mg B2O3 = 20.00ml 0.2N-NaOH 소비량 × 6.962 mg/ml
= 139.24mg B2O3
※ 오차율 계산
(139.24-135.83)/135.83*100 = +2.51%
약 2.51% Over 측정되었다.
토의
◎ 이번 실험에 있어서의 정확성은 어느정도로 생각할 수 있는가??
이번 실험을 통해서 얻은 값은 139.24mg이고 이론값으로는 135.83mg이 된다. 이에 따라 위의 오차율을 계산하면 2.51%가 발생되는데, 이것은 정성분석 오차율의 기준에 따라(±5.00%) 기준 범위 안에 들어오므로 정확성은 많이 성공하였다고 말할 수 있다.
◎ 그렇다면 이번 실험에 있어서 생각해 볼 점은 무엇인가??
◆ 중성 글리세롤의 역할은 무엇인가?
최종적으로 글리세롤과 반응을 시켜 붕산을 만들고 이것은 수산화나트륨 수용액으로 적정실험을 실시하여 B2O3의 수용액 속의 질량을 파악하는 문제였는데, 여기서 글리세롤의 역할은 산을 강한 산으로 만들어 강염기인 수산화나트륨과 반응을 하여 당량점의 위치를 잘 파악하기 위해서이다.
◆ 실험 후의 중성 글리세롤을 10ml 더 넣는 이유는?
실험 처음에 넣은 50ml의 글리세롤은 다 반응을 일으킨다는 조건하에 실험을 실시한 것으로 혹시나 미량의 미 반응 물질이 있는지의 여부를 확인하기 위해 또는 전부 염기로 되었는지 확인하기 위해서 넣는다.
실험 처음부터 다량의 글리세롤을 넣어 실험의 정확성을 구하는 것도 중요하나, 실험을 효율성 면에서 소량의 양으로 최대한의 실적과 정보를 획득하는 공학으로써는 위의 실험 방법이 타당한듯 하다.
◆ 실험 중에 1,2번 실험을 두 번 실시하는 이유는?
붕사 수용액에 염산으로 중화적정을 두 번 하여 데이터값을 측정하는 이유는 이번 실험에 있어서는 메틸레드와 페놀프탈레인지시약을 사용하는데 변색에 있어서 겹치는 부분이 있기 때문에 정확한 색의 구분을 하기가 힘들다. 그로 인하여 1차적으로 중화반응에 필요한 염산의 양을 측정한 다음에 2차적 실험에서 그 양만큼을 넣어 지시약의 중복 효과를 줄이기 위하여 실시한다.
데이터 값의 정확성을 위하는 것이었다면 똑같은 실험을 두 번하였어야 했는데, 이번 실험은 지시약의 사용여부가 다르므로 실험의 정확성을 위해서 2번에서의 실험을 실시한 것으로 보면 안될 듯 하다.
◎ 실험에 있어서 발생될 수 있는 오차의 영역은 무엇인가?
◆ 실험자 태도의 문제성?
1. 실험기구의 수량 부족 및 조작 미숙(초자기구의 세척 문제 등)
실험에 들어가기 앞서서 초자기구의 오염도를 생각하여서, 증류수로 세척하여 잘 건조를 시켰어야 했는데, 다량의 증류수가 초자기구 벽면에 묻어있는 경우가 많았다. 또한, 반복수의 실험에 있어서도, 한 실험이 끝난 이후 증류수로만 세척하여 그대로 진행하였기 때문에, 미지시료를 넣을 경우 농도에 영향을 줄 수 있는 점을 보완하지 못하고 실험을 진행하였다. 또한, 초자기구의 문제도 있다. 실험기구의 부족으로 인해, 중화적정은 빠른 시간 내에 바로 반응하여 그 결과를 지시약을 통해 빨리 판단할 수 있었는데, 교반기의 수가 부족하여 실험에 있어서 손으로 흔드는 점으로 인해 반응의 결과를 빠르게 관찰할 수 없었다. 또한, 초자기구(뷰렛)의 조작 미숙으로 인해 적정시 새는 경우가 있어 측정치보다 황산의 양이 더 들어갈 수도 있었다.
2. 실험자 태도의 문제
실험에 있어서 메니스커스 위치 파악 및 지시약의 색의 변화정도를 정확하게 파악하지 못하고, 당량점의 위치를 잘못 측정할 수 있는 오류도 있다. 이것은 상대적으로 주관적이기 때문에 실험에 오차를 발생시키는 한 요인이 될 수 있다.
◎ 실험시 주유했어야 할 점.
1. 실험실에서는 주의에 있는 모든 초자기구 및 시약들은 매우 위험
하고 조심하게 다루어야 하는 물질이다. 초자기구는 쉽게 깨지기 쉽고, 그로 인해, 손 또는 피부에 손상이 갈 수 있는 물품들이다.
2. 또한, 시약 역시 우리가 직접 먹어서 위험한 물질이 있는 것만이
아니라, 호흡하거나, 피부에 닿거나, 눈에 가스가 들어가는 경우도 매우 위험한 요소들이다.
요번 실험에서와 같이 황산은 피부에 닿으면 부식의 성질로 피부가 탈 염려가 있고, 가스를 마실 경우 질식의 우려가 있으므로, 매우 조심하여야 한다. 특히, 시약 조제시 원액 자체를 다루었기 때문에, 주변에서 장난 등을 삼가야 하며, 시약을 다룰 시에는 주변에 흐르지 않도록 하여야 한다. 또한, 희석된 황산이라도 그 액이 부식성이 없어지는 것이 아니므로 희석된 황산이 묻었을 경우에는 빠른 시간 내에 많은 물로 세척해 주는 것이 좋다.
3. 제일 중요한 것은 실험이 끝난 후 남은 시약들은 계수대에서 물
을 흐르는 상태에서 버리도록 하고, 다음 사람의 사용을 위해 세제로 깨끗이 세척하여 증류수로 3반복 세척하여 건조시켜두는 것이 좋고, 실험대는 깨끗한 걸레로 혹시나 떨어진 시약의 잔제를 처리하여 다음사람 및 다음 실험에 영향을 주지 않도록 하여야 한다.(실험 뒷 정리)
참고문헌
김석현, 1996, 분석화학실험, 탐구당, p.37~40.
신윤경, 1987, 정량분석, 동명사, p.325~326
농업과학기술원, 2000, 토양 및 식물체 분석법, 농업과학기술원, p.25
김병희, 195, 이화학사전, 한국사전연구사, p146, 360, 502~503,
641, 853, 1156, 1374
시약 조사
www.kosha.net

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