rose-gottlieb법에 의한 조지방 정량

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rose-gottlieb법에 의한 조지방 정량

본문내용

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Rose-Gottlieb법
▶ 원 리주로 우유 또는 유제품의 지방질 정량에 잘 이용되는 방법인데, 비교적 지방질 함량이 높고 액상 또는 유상의 식품에 응용된다. 시료에 암모니아를 가해서 단백질과 지질의 결합을 이완시키고 ether와 석유 ether의 혼합액으로 액체추출한다. 추출기에는 그림 3-8-5, 6과 같이 간단한 유리기구인 Mojonnier관 또는 Rohring관이 이용된다. 여기서는 전자를 중심으로 설명한다.
그림 3-8-5 Mojonnier관
그림 3-8-6 Rohrig 관

▶ 시약 및 기구1) 진한 암모니아수(NH4OH)2) 95% alcohol3) Ethyl ether : Soxhlet's 추출법에서와 동일한 것이 좋다.4) 석유 ether : 비점 60℃ 이하의 유분을 사용한다. 시판의 것에 무수 Na2SO4 소량을 가해서 탈수 후, 가능한 한 효율이 큰 분류관을 사용해서 60℃이하의 유분을 모은다.5) Mojonnier관(Mojonnier fat-extractor) : 그림 3-8-5와 같은 특수한 모양을 한 마개가 달린 유리용기이다. 목이 가는 부분부터 아래쪽의용량이 약 25㎖정도이다. 목이 가는 부분의 아래쪽에 물층, 위쪽에 ether층을 분리하며, 관을 기울이면 ether층만 흘러내리도록 되어 있다.
▶ 조 작시료 1∼9g을 정확히 칭량하여 Mojonnier관에 채취한다.5) 물을 가해서 시료를 용해시키고 전량이 약 11㎖정도 되도록 물게 한다. 진한 암모니아수 1.5∼2㎖를 가해서 잘 혼합시켜 2분 이상 방치하고, 다음에 alcohol 10㎖를 가해서 잘 혼합한다. 여기에 ether 25㎖를 가하고 마개를 하여 가볍게 흔들어 혼합시킨 다음에 마개를 회전시켜 ehter증기가 옆으로 새어나오도록 한다. 다시 마개를 막고 약 30초간 격렬하게 흔든다. 마개를 회전시켜 탈기시키고 그대로 정치시키면 상부의 ether 혼합층이 투명하게 되므로 Mojonnier관을 기울여 이 층을 직경 7cm의 작은 주름여과지로 옮겨 여과한다. 여액은 미리 중량을 측정해 둔 300㎖ 삼각플라스크에 모은다.관 내의 물층에 재차 ether와 석유 ether 각 15㎖씩을 가하여 상기와 같은 추출, 분리, 여과의 조작을 되풀이한다. 다음 관의 마개, 페이퍼, 깔때기를 ether와 석유 ether 등의 혼합용액 소량으로 세척하여 세액을 모두 먼저번의 삼각플라스크에 모은다. 삼각플라스크를 냉각관이 달리 회수장치에 연결하여 항온수조상에서 용매를 증류, 제거시킨다. 98∼100℃의 정온건조기에 넣어 항량이 될 때까지 건조, 방냉, 칭량을 반복한다.
참조 : 1) 우유, 두유 등을 5g을 칭취한다. 연유는 20g을 취해 물로 희석하여 100㎖로 한 후 10㎖를 채취한다. 분유는 1g을 작은 비커에 취해 칭량하고, 온수 약 4㎖를 가해 용해하여 Mojonnier관에 옮기고 또한 3㎖씩 2회 세척하여 세액을 함께 가한다.

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