[고분자합성] Suspension polymerization에 의한 폴리스티렌(polystyrene) 합성 실험

소개글

[고분자합성] Suspension polymerization에 의한 폴리스티렌(polystyrene) 합성 실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 서론

2. 실험이론

3. 실험장치 및 시약조사

4. 실험방법

5. 결과예측

6. 참고문헌

본문내용

가가 분자량의 함수라는 것을 발견하였으며 식으로 표현하였다.
η는 용액의 점성도, c는 중합체의 농도, M은 분자량, K는 용매-중합체계 및 온도에 관계되는 상수
이 식을 변형하면 다음과 같이 쓸 수 있다.
[η]는 intrinsic viscosity , α는 0.5～1.0 의 값을 갖는 상수이다.
이 식에 의하여 점성도 평균분자량을 구할 수 있다.
광산란법
중합체용액에 의하여 산란된 빛의 양은 용매에 의한 산란과 중합체에 의한 산란을 합한 것이며 일반적으로 후자가 크다. 중합체의 광산란과 분자량의 관계는 다음과 같다.
R90: 90o에서 산란된 빛의 강도, c: 농도, M: 분자량, n: 굴절률, λ: 용액에서의 빛의 파장, N은 아보가드로수
농도에 따라 Hc/R90 대 c를 그래프로 그리면 보통직선이 되며 y절편으로부터 분자량을 구할 수 있다.
3. 실험장치 및 시약조사
실험장치
시약조사
①Styrene monomer(CHC6H5CH2)
styrene monomer는 무색, 특유의 자극적인 芳香을 갖는 액체의 불포화탄화수소로서 중합이 잘 된다. 융점 -33℃, 비점 145.2℃ (760 mmHg), 밀도 0.9240 (0℃),굴절률 1.5583 (0℃)이다.
②PVA (CH2CHOH)n
합성고분자중에서 수용성이라고 하는 특이한 성질을 갖고 있다. 백색분말. 비중 ; 외관비중; 0.3～0.7 실제비중; 1.259 열안정성 및 열가역성; 100～140℃ 단시간의 가열로는 외관의 변화가 없으나 150℃전후에서 구조 변화가 일어나기 시작하여 그 이상에서는 서서히 착색된다. 300℃ 부근에서는 분해해 버린다. 75℃이상의 물에서는 녹지만 찬물에서는 팽윤만 되는 난용성이다.
③benzoyl peroxide
O O
∥ ∥
C6H5-C-O-O-C-C6H5 분자량: 242.23
백색분말결정, 무미, 무취, 폭발성. 융점; 103～105℃ 거의 모든 유기용제에 가용, 알코올, 식물기름에 약간 녹고 물에 녹지 않음. 착화점; 125℃
4. 실험방법
1) 반응기 안에 증류수 400ml와 PVA g을 넣는다.
2) 비이커에 Styrene 단량체 40ml와 BPO g을 넣은 후 magnetic stirrer를 사용하여 교반시킨다.
3) 반응기를 항온조 안에 설치한다. 설치한 후 반응기를 잡은 상태에서 교반속도를 1000 rpm 정도로 올려본다. 반응기가 잘 고정되었음을 확인한 후 다시 교반 속도를 200-400 rpm 정도로 고정시킨다.
4) 항온조의 온도가 90℃가 되고 반응기 내의 온도가 90℃가 되었다고 가정할 수 있을 경우 교반 속도를 1000 rpm 으로 올린 후 깔때기를 사용하여 2)에서 준비한 단량체를 반응기 내부로 주입한다. 이때, 깔때기가 교반모터에 닿이지 않도록 주의할 것!
5) 약 2시간 정도 둔다.
6) 2시간 후 항온조의 히터를 끈 후 반응기 및 교반기는 그대로 두고 항온조의 물만 뺀다. 다음에 찬물을 채워서 반응기를 식힌다. (약 15분)
7) 교반기를 멈춘후 반응기를 분리한다.
8) 유탁액을 거름장치를 사용하여 조심스럽게 따라낸 후 호일 위에 중합체를 둔다. 이때, 반응물을 바로 체에 따르지 말 것!
9) 이틀정도 중합체를 호일 위에서 말린 후 체분 분석을 한다.
10) raw data에 체분 분석을 시행한 날짜를 기록하고 그 날로부터 2주 이내에 draft를 제출할 것.
5. 결과예측
①생성물의 yield
구한 반응물의 질량을 측정하여 yield는 쉽게 구할 수 있을 것이다.
②입도 분포 곡선, 평균 입자경
입자의 질량을 체로 쳤을 때 어떤 두 체눈 사이에서 잡힌 입자의 질량분률을 y%라 하고 이 체 상하눈금의 평균직경 Dp가 입자의 평균직경이라고 할 때 y 와 Dp 사이의 관계에 의해서 입도분포를 나타낼 수 있다. Dp를 이상화해서 연속함수라 생각하여 x 라고 놓으면 y=f(x)dx 가 된다.이 y와 x의 관계곡선을 frequency distribution curve 라고 한다.
Dp보다 작은 입자의 전입자에 대한 질량분율을 통과분율이라 하며 D로 표시한다.D와 x 사이에는 다음 식이 성립한다.
여기서 xmin은 최소입경이다. D와x와의 관계를 나타내는 곡선을 누적통과분포곡선 또는 D곡선이라고 한다.
똑같은 방법으로 어떤 체눈의 폭 Dp 상에 통과하지 못하고 남는 입자의 전입자에 대한 질량분율을 잔류분율이라고 하며 이것을 R로 표시한다.
R과 x의 관계를 나타내는 곡선을 누적잔류분포곡선 또는 R곡선이라고 한다.
이번 실험에서는 sieve test를 이용한다.
③현탁 중합 방식 이외의 중합법과 비교 및 검토, 중합도 측정법
유화중합이 현탁중합에 비하여 전화율이 높고 분자량이 큰 중합체를 얻을 수 있으나 얻어진 중합체의 순도가 낮다. 현탁중합에 의한 중합체는 순도가 높고 반응액으로부터 쉽게 분리할 수 있으며 괴상중합과는 달리 반응생성열을 쉽게 제거할 수 있다.따라서 현탁중합은 공업적으로 널리 쓰이며 우리 나라에서는 대부분의 염화비닐수지(PVC)가 이 방법으로 생산되고 있다.
중합도는 다음식으로부터 구할 수 있다.
= 2 ν =2
윗 식은 정상상태下에서의 중합도를 나타낸 식으로 등의 절대값은 정상상태하에 있는 성장래디칼의 농도를 알 수 없기 때문에 정상상태에서 얻어지지 않으므로 이는 성장라디칼의 농도와 정지속도와의 관계를 통해서 얻어야 한다. 따라서 윗 식에서 중합도를 구하기 위해선 를 구함으로써 알 수 있다.
6. 참고문헌
Physical Chemistry, 4th ed., P.W.ATKINS, Oxford University Press, 1990
단위제조공정, 조종현,김용준,광림사, 1978
현대고분자화학과 공업, 김공수.김완영 공저, 충북대학교출판부, 1994
고분자화학, 안태완, 문운당, 1997
고분자화학과 재료, 김공수 外, 형설출판사, 1998
최신고분자화학, 박수영 外, 시그마프레스, 1995
Encyclopedia of Chemical Technology Vol 10, kirk-Othmer, John Wiley& Sons, 1953
Chemical Industries, R.N.shreve, McGraw-Hill, 1972

키워드

고분자,   고분자화합물,   폴리스티렌,   스티렌,   폴리스틸렌,   축합반응,   반응중합,   polystyrene