원소의 방출 스펙트럼

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원소의 방출 스펙트럼에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

위해서는 표준물과 시료의 매트릭스를 일치시킬 필요가 있다
→ 이 문제를 부분적으로 없애기 위하여, 내부 표준물법을 항상 사용
10B-4 스파아크 광원과 스파아크 스펙트럼
* 방출 분광법에서 사용할 높은 전압 스파아크를 생성하는 다양한 회로 개발
→ 항상 같은 방향으로 방출하는 단속(intermittent) 스파아크는 더 높은 정밀도와 더 적은 복사선 방출
표류(drift)를 나타낸다.
→ 이런 이유로, ac 전압은 코일에서 10∼50kV까지 승압하기 전에 정류
→ 전자회로를 이용하여 스파아크 주파수와 지속시간 조절
→ 전형적으로, 4개의 스파아크가 60Hz 전류의 반주기마다 생기도록 방전
* 높은 전압 스파아크로 얻은 평균 전류는 보통 전형적인 아아크의 것보다 상당히 적다
→ 약 0.3∼0.4A 정도 → 하지만, 방전 초기에는 순간 전류가 1000A를 초과할 수도 있다
→ 전류는 스파아크 틈새의 전체 공간중 극히 적은 부분에서 좁은 흐름으로 통한다
→ 이 좁은 흐름내의 온도는 약 40,000K로 추정
→ 따라서, 스파아크 광원의 평균 전극온도는 아아크의 것보다 매우 낮지만 이런 흐름의 작은 부피중의
에너지는 수 배나 크다.
→ ∴ 이온 스펙트럼은 아아크에서 보다 높은 전압 스파아크에서 더 많이 생성
* 실제로, 분광학자들은 이온에 의한 방출선을 종종 "스파아크 선"이라고 함
스파아크 광원 분광법의 응용
* 스파아크를 이용한 정량분석법
㉠ 많은 변수들을 정밀하게 조절해야 함
→ 시료 만들기 및 들뜨기, 그리고 분광사진법일 경우는 필름 처리도
㉡ 검정곡선을 얻기 위한 한 세트의 표준물이 필요
→ 가능한 한 분석물 시료의 조성 및 물리적 성질과 거의 비슷해야 함
㉢ 분석 선 세기-대-내부표준물 선 세기의 비에 기초
→ 보통, 내부표준물의 선은 시료의 주성분의 방출선
→ 이상적인 조건일 경우, 상대 표준편차: 수 % 정도
* 현재, 스파아크 방출법의 주된 이용
→ 금속과 다른 전도성 물질을 정성 및 정량분석하는 것
→ 시료를 용해하는데 시간이 많이 걸릴 경우, 플라스마 법보다 더 잘 이용
→ 가장 일반적인 검출법: 다색화장치를 갖춘 광전증배관 이용
→ 실제로, 몇몇 최신 다중채녈 기기는 들뜨기 광원을 교체할 수 있음
→ 광원: 플라스마, 아아크, 스파아크, 글로우 방전 및 레이저
* 스파아크 광원 분광계를 주로 사용하는 곳(아아크 광원도 적은 정도 사용)
→ 주물공장의 작업현장, 폐품 야적장 및 금속-주조 시설
→ 이런 응용에 이용되는 기기
㉠ 어떤 기기는 매우 작고(∼30x20x10인치), 가벼워(25kg) 실험자가 마음대로 옮길 수 있음,
㉡ 들뜨게 할 금속표면에 실험자가 손에 쥐고 가져다 댈 수 있는 스파아크 또는 아아크 총이 있음,
㉢ 합금 형태를 빠르게 확인하고 주조하기 전에 용융물을 분석할 수 있음,
㉣ 강철시료에 들어 있는 14개의 원소 성분까지 sorting, grading, 그리고 확인하도록 설계
10C 방출분광법의 다른 광원
10C-1 불꽃 방출 광원
* 수년 동안, 불꽃을 이용하여 여러 원소들의 방출 스펙트럼을 얻음
→ 대부분 최신 원자흡수분광계는 방출 분광법에도 쉽게 이용
→ 하지만 불꽃은 방출법에 널리 사용되지 못함
㉠ 하나의 원소를 정량할 경우, 흡수법이 정확도, 편리성 및 검출한계 면에서 더 좋은 결과를 주기 때문
㉡ 다원소 정량일 경우, 대부분의 면에서 불꽃보다 플라스마 광원이 더 우수
→ 이런 이유로, 현재 불꽃 방출법은 알칼리 금속과 가끔 칼슘을 정량하는 것을 제외하고는 거의
사용되지 않음.
→ 알칼리 금속은 비교적 낮은 온도의 불꽃에서 들뜸
→ 스팩트럼이 매우 간단하고, 다른 금속에 의한 방해가 거의 없음
→ 보통, 비교적 적은 센 선들로 이루어짐
→ 주로 가시선 영역의 선들이고, 방출법 측정으로 정량하기에 유용
* 알칼리 및 알칼리 토금속을 일상적인 정량은 간단한 필터 분광계로도 충분
→ 낮은 온도의 불꽃을 사용하므로 대부분의 다른 금속들이 들뜨기 않음
→ 스펙트럼 매우 간단 → 간섭필터를 이용하여 원하는 방출선을 분리가능
* 혈청, 소변, 및 다른 생체 유체에 들어 있는 나트륨, 칼륨, 및 때로 칼슘을 정량하기 위해 특별히
제작된 기기 시판
그림 10-19
→ 3 채널 분광계
㉠ 3 채널 중 2개는 나트륨 방출선과 칼륨 방출선을 각각 통과
㉡ 세 번째 채널은 리튬(내부표준물) 방출선 통과
→ 내부표준물: 모든 시료와 표준물에 일정 같은 양씩 첨가함
→ 시료에 리튬이 포함되어 있으면, 세 번째 채널은 리튬 농도를 측정하는데 이용
→ 이 경우에는, 분석 선 세기-대-내부표준물 선 세기의 비가 아니라 상대적 선 세기가
분석 파라미터로 이용
* 불꽃에서 나오는 복사선은 거의 같은 세기를 갖는 세 개의 빛살로 나누어짐
→ 각 빛살은 간섭필터, 광전관 및 증폭기로 이루어진 각 광도계로 들어감
→ 간섭필터는 측정하려는 한 방출선은 투과하고 나머지 두 방출선은 흡수
→ 나트륨과 리튬 변환기의 출력 비와 칼륨과 리튬 변환기의 출력 비가 기록
* 많은 임상 분석장치는 자동 묽힘 시스템을 갖추고 있다.
→ 시료와 표준물을 리튬 내부 표준용액으로 동일하게 묽힐 수 있다.
→ 리튬 표준물만 들어있는 바탕용액을 이용 → 기기를 주기적으로 0점 조절
→ 일정한 수의 시료를 분석한 후 한 점(one-point) 또는 두 점(two-point)에서 종종 자동적으로 검정
→ 이런 종류의 자동화 기기는 시간당 약 100개 시료를 분석할 수 있음
10C-2 글로우 방전 광원
* 금속, 합금 및 다른 고체 물질들 들뜨게 하는데 유용한 광원(8C-2절)
10C-3 레이저 미세탐침(microprobe) 광원
* 강력한 레이저 펄스가 시료 표면 위 5∼50μm 크기의 영역에 집중
→ 시료가 전도체인지와는 관계없이 작은 양의 고체가 증발
→ 증발된 매질은 원자, 이온 및 분자로 되어 있음
→ 미세탐침에서, 증발된 매질의 구성 성분들은 시료 표면 바로 위에 설치된 한 쌍의 작은 전극사이에서
생기는 스파아크에 의해 들뜸
→ 방출된 분석선들이 적절한 단색화장치/검출계로 들어감
→ 하나의 혈액세포와 합금의 작은 면적에 들어있는 극미량 원소 정량 가능

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